专利名称：水合肼法生产甲基肼的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及水合胼法生产甲基胼的工艺。
技术背景
甲基胼是一种重要的能源材料，同时，也是合成某些优质农药、医药的重要中间体。国内生产甲基胼都是采用氯氨法(氯气、液氨、一甲氨、氢氧化钠)合成工艺，此工艺耗能大(吨产品耗标煤1. 5吨左右)、污染多(废水吨产品约在12吨左右，废气吨产品约0. 03 吨，废渣吨产品约0. 35吨左右)收率低(只有60—75%)、产品质量差。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种节能环保、经济安全的水合胼法生产甲基胼的工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是水合胼法生产甲基胼的工艺，在惰性气体保护下进行如下步骤(1)先将480—520质量份浓度为75—80%的水合胼放入成盐釜中，开启搅拌，控制温度为20—40°C，然后滴加1214— 730质量份浓度为25—36%的盐酸调节PH为6. 5—7. 0，反应完毕后，加热温度至70— 90°C，进行减压脱水，控制压力为-0. 09一-0. IMpa，得盐酸胼； 其反应方程式如下
权利要求
1.水合胼法生产甲基胼的工艺，其特征是在惰性气体保护下进行如下步骤(1)先将480—520质量份浓度为75—80%的水合胼放入成盐釜中，开启搅拌，控制温度为20—40°C，然后滴加1214— 730质量份浓度为25—36%的盐酸调节PH为6. 5—7. 0，反应完毕后，加热温度至70—90°C，进行减压脱水，控制压力为-0. 09一-0. IMpa，得盐酸胼；(2)将得到的盐酸胼转入甲基化反应釜中，再加入900-950质量份浓度为95、8%的甲醇，然后密闭甲基化反应釜，升温至90— 120°C进行甲基化反应，控制反应压力为0. 5-0. 7MPa,反应2 —池，反应结束后降温至45—55°C，放入蒸馏釜中蒸出甲醇，得甲基胼盐酸盐溶液；(3)将步骤(2)得到的甲基胼盐酸盐溶液转移到蒸馏釜中，并加入MO—665质量份折合75—80%浓度的水合胼和水进行游离，将游离得到的混合物吸入到蒸馏釜中，减压蒸馏得粗品及釜底物盐酸胼，转入甲基化工序；(4)粗品转入精馏釜，缓缓升温至沸腾，在60—65°C下收集蒸出的1，1-二甲基胼，继续升温至100— 130°C，收集浓度为42— 44%的甲基胼，精馏结束后冷却至40— 45°C，釜底物水合胼吸入游离岗位，收集的甲基胼加水配制成40%的水溶液，将上述水溶液密封包装。
全文摘要
本发明公开了水合肼法生产甲基肼的工艺，其特征是在惰性气体保护下，以盐酸肼与甲醇反应，再以水合肼游离甲基肼盐酸盐，再经过蒸馏和精馏工艺获得甲基肼。本发明具有如下优点节约能源，废水、废气、废渣以及COD排放都得到降低，环保性强。实现了内循环、连续化生产，减少了工人的劳动强度，反应压力也0.7Mpa-1.3Mpa，减少到0.5Mpa-0.7Mpa，提高了安全系数。
文档编号C07C241/02GK102516117SQ20111039937
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者周建, 曹长辉, 王全, 蔡炳洋, 陆立新 申请人:东力(南通)化工有限公司