专利名称：萃取辣椒红色素及辣椒素的方法
技术领域：
本发明涉及用溶剂萃取辣椒红色素及辣椒素的领域，具体地说是一种用正己烷与丙酮混合双溶剂一步法萃取辣椒红色素及辣椒素的方法。
背景技术：
以辣椒红色素和辣椒素为主流的天然产物萃取、加工和应用产业走过了十几年的历程，也迎来了新的发展和竞争机遇期。近年来，随着人工色素在许多领域被限制使用，各国法定使用的人工合成色素数量不断减少，加之人工合成色素的研发成本高，生产限制大， 使得辣椒油树脂的运用不断扩大，需求量逐年上升。辣椒油树脂，是辣椒红色素和辣椒素的混合物，主要成分为辣椒红色素，以下简称0RP。辣椒素(capsaicin)是辣椒辣味组分中的主要成分，作为一种应用潜力很大的药物，正日益受到了人们的关注。辣椒素可以制造成各种含量的产品作为食品、药品、防腐、防污、防卫等的重要添加料，其产业链比较长，其原料可广泛种植，种植、储运均优于色素辣椒，油漆、涂料、合成材料等未来的化工和生物农药为主流需求。目前传统工艺主要是采用正己烷从辣椒颗粒中萃取辣椒红色素，红色素的提取率为95%，同时提取出20%左右的辣椒素，或采用丙酮从辣椒颗粒中萃取辣椒素，提取率为 80%,同时提取20%左右的红色素。采用单种溶剂萃取辣椒红色素或辣椒素，都达不到理想的萃取效果；并且，传统单种溶剂萃取工艺中采用普通大的平转浸出器，存在浸出效果差， 溶剂堵料的问题；溶剂蒸脱干燥采用卧式干燥机或普通立式蒸脱机，存在脱溶不彻底，结块堵料的性问题；蒸发工段负压蒸发真空度低，造成蒸发温度高，从而造成最终色素的损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取辣椒红色素及辣椒素的方法，采用正己烷和丙酮混合双溶剂萃取辣椒红色素和辣椒素，改进了提取方法，使辣椒中的辣椒红色素及辣椒素得到充分地提取；同时克服传统工艺中浸出效果差、易堵料的问题，克服残渣溶剂蒸脱不彻底、结块堵料的问题，克服蒸发系统温度高、色素损失大的问题。本发明的目的是以如下方式实现的利用正己烷与丙酮混合溶剂，在箱链式萃取器内对辣椒颗粒进行萃取；萃取后的辣椒残渣进入立式花盘蒸脱机进行脱溶；萃取后含有辣椒红色素及辣椒素的混和溶剂进入过滤、蒸发系统，蒸发回收溶剂，得到辣椒红色素及辣椒素的混合物。冷凝回收的混合溶剂再进入分离罐进行分离。具体步骤如下
a.辣椒粉经过造粒后形成辣椒颗粒，辣椒颗粒经过干燥后水分在8-12%，辣椒颗粒定量进入浸出器；
b.按照质量正己烷占90-70%、丙酮占10-30%的比例打进溶剂混合罐进行混合，混合后沉降脱水，按照物溶比为1 :2. 5-4的比例向浸出器内打入混和溶剂，混和溶剂温度为 40-50 0C ；
c.辣椒颗粒在浸出器内保持500-700毫米的料层，浸出1-3小时；并对筛板进行反冲洗；
d.经过萃取后的残渣进入蒸脱机对残渣进行脱溶，汽相温度控制80-90°C，然后进入烘干层进行脱水，烘干层蒸发的水分同样冷凝回收，最终残渣保证闪爆试验合格；
e.萃取后含有辣椒红色素及辣椒素的混和溶剂，首先经过旋液分离器、沉降罐、自动挂膜过滤器进行除渣，然后进入升膜蒸发器，升膜蒸发为负压蒸发，真空度为-0. 06-0. 07Mpa, 温度在40-55°C;然后再进入降膜蒸发器，真空度为-0. 07—0. OSMpa ；温度40_55°C;最后再进入刮膜蒸发器，真空度-0. 08-0. 095Mpa，脱出残溶，再进行冷却，得到辣椒红色素及辣椒素的混合物液体；混和溶剂蒸发工段采用负压和低温蒸发技术，降低蒸汽消耗量，提高溶剂回收率，同时增加辣椒红色素和辣椒素的得率；
f.蒸发及蒸脱回收的混和溶剂，进入分离罐进行分离，分离后的正己烷进入分水组合柜，分离后的丙酮进入精馏塔进行精馏，得到高浓度的丙酮。当混合溶剂中含水10-30%时， 正己烷与丙酮能够静止分层；冷凝回收后的混和溶剂，集中回收后，通过分离罐重新分离， 得到两种不同的溶剂。浸出器采用箱链式萃取器，该箱链式萃取器在专利号为ZL 201020588813. 4的文献中已经公开。物料分散于多个单元的箱体内，每个单元相对独立，使正己烷与丙酮的混和溶剂在物料表面能够形成液面，萃取效率大大提高；萃取器栅板下面增加反冲系统，定期冲洗栅板，有效防止栅板堵塞、渗透慢等的问题。蒸脱机采用立式花盘式脱溶机，该种立式花盘式脱溶机在专利号为ZL 201020588821.9的文献中已经公开。脱除混和溶剂和干燥水分，节约能源，脱溶彻底，无结块堵塞现象。本发明采用正己烷和丙酮混合溶剂共同萃取辣椒红色素与辣椒素，两种溶剂共同作用能够把水溶性及油溶性的辣椒红色素和辣椒素同时彻底提出，即提高了辣椒红色素的得率，又充分提取了辣椒素，萃取效果好。采用立式花盘干燥器进行残渣脱溶，脱溶彻底，无结块堵塞现象；蒸发采用负压技术降低蒸汽消耗量，增加辣椒红色素和辣椒素的得率。本工艺辣椒红色素的萃取率为99%，辣椒素的萃取率为98%，工艺运行稳定。
具体实施例方式利用正己烷与丙酮混合双溶剂一步法萃取辣椒红色素及辣椒素的具体步骤如下
a.辣椒粉经过造粒后形成辣椒颗粒，辣椒颗粒经过干燥后，水分在8-12%，然后辣椒颗粒定量进入箱链式浸出器；
b.正己烷与丙酮按照质量比为9-61的比例打进溶剂混合罐进行混合，混合后沉降脱水，按照物溶比为1 :2. 5-4的比例向浸出器内打入混和溶剂，混和溶剂温度为40-50°C ；
c.辣椒颗粒在箱链式浸出器内保持500-700毫米的料层，浸出1-3小时；并根据渗透情况对筛板进行反冲洗；
d.经过萃取后的残渣进入立式花盘蒸脱机，首先经过预脱层、花盘层及正脱层对残渣进行脱溶，汽相温度控制在80-90°C，然后进入烘干层进行脱水，烘干层蒸发的水分同样冷凝回收，最终残渣保证闪爆试验合格；
e.萃取后含有辣椒红色素及辣椒素的混和溶剂，首先经过旋液分离器、沉降罐、自动挂膜过滤器进行除渣，然后进入升膜蒸发器，升膜蒸发为负压蒸发，真空度为-0. 06-0. 07Mpa, 温度在40-55°C;然后再进入降膜蒸发器，真空度为-0. 07—0. OSMpa ；温度40_55°C;最后再进入刮膜蒸发器，真空度-0. 08-0. 095Mpa，脱出残溶，再进行冷却，得到辣椒红色素及辣椒素的混合物液体；混和溶剂蒸发工段采用负压和低温蒸发技术，降低蒸汽消耗量，提高溶剂回收率，同时增加辣椒红色素和辣椒素的得率；
f.蒸发及蒸脱回收的混和溶剂，进入分离罐进行分离，分离后的正己烷进入分水组合柜，分离后的丙酮进入精馏塔进行精馏，得到高浓度的丙酮。
权利要求
1.一种萃取辣椒红色素及辣椒素的方法，其特征在于采用以下具体步骤a.辣椒粉经过造粒后形成辣椒颗粒，辣椒颗粒经过干燥后水分在8-12%，辣椒颗粒定量进入浸出器；b.按照质量正己烷占90-70%、丙酮占10-30%的比例打进溶剂混合罐进行混合，混合后沉降脱水，按照物溶比为1 :2. 5-4的比例向浸出器内打入混和溶剂，混和溶剂温度为 40-50 0C ；c.辣椒颗粒在浸出器内保持500-700毫米的料层，浸出1-3小时；并对筛板进行反冲洗；d.经过萃取后的残渣进入蒸脱机对残渣进行脱溶，汽相温度控制80-90°C，然后进入烘干层进行脱水，烘干层蒸发的水分同样冷凝回收，最终残渣保证闪爆试验合格；e.萃取后含有辣椒红色素及辣椒素的混和溶剂，首先经过旋液分离器、沉降罐、自动挂膜过滤器进行除渣，然后进入升膜蒸发器，升膜蒸发为负压蒸发，真空度为-0. 06-0. 07Mpa, 温度在40-55°C;然后再进入降膜蒸发器，真空度为-0. 07—0. OSMpa ；温度40_55°C;最后再进入刮膜蒸发器，真空度-0. 08-0. 095Mpa，脱出残溶，再进行冷却，得到辣椒红色素及辣椒素的混合物液体；f.蒸发及蒸脱回收的混和溶剂，进入分离罐进行分离，分离后的正己烷进入分水组合柜，分离后的丙酮进入精馏塔进行精馏，得到高浓度的丙酮。
2.根据权利要求1所述的萃取辣椒红色素及辣椒素的方法，其特征在于浸出器采用箱链式萃取器。
3.根据权利要求1所述的萃取辣椒红色素及辣椒素的方法，其特征在于蒸脱机采用立式花盘式脱溶机。
全文摘要
本发明公开了一种萃取辣椒红色素及辣椒素的方法，利用正己烷与丙酮混合溶剂，在箱链式萃取器内对辣椒颗粒进行萃取；萃取后的辣椒残渣进入立式花盘蒸脱机进行脱溶；萃取后含有辣椒红色素及辣椒素的混和溶剂进入过滤、蒸发系统，蒸发回收溶剂，得到辣椒红色素及辣椒素的混合物。冷凝回收的混合溶剂再进入分离罐进行分离。本发明提高了辣椒红色素的得率，又充分提取了辣椒素，萃取效果好；脱溶彻底，无结块堵塞现象；采用负压技术降低蒸汽消耗量，增加辣椒红色素和辣椒素的得率，工艺运行稳定。
文档编号C07C231/24GK102516802SQ20111041149
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者冯子龙, 林凤岩, 董季, 赵树超, 郑峰, 陈兴安 申请人:山东凯斯达机械制造有限公司