专利名称：一种用于采用相转移催化剂进行催化反应的连续生产设备的制作方法
技术领域：
本发明专利涉及一种化工生产设备，具体涉及一种用于采用相转移催化剂进行催化反应的连续生产设备。
背景技术：
在催化反应过程中，虽然均相催化具有反应活性高、反应条件温和等优点，但由于其催化剂难以回收利用而限制了其在工业上的应用。反应控制相转移催化剂是一类兼有均相催化剂与多相催化剂的优点的新型催化剂，其在反应前为固体，反应中由于其中一种底物的作用而溶于反应体系进行均相催化反应，反应结束后，当该底物耗尽，催化剂又可以从反应体系中析出，通过分离可以循环使用(science，2001，292，1139)，其中具有反应控制相转移特点的磷钨杂多酸盐在烯烃环氧化反应中具有良好的活性，其催化双氧水氧化环己烯制环氧环己烷的过程已实现工业化(Mechanisms in homogeneous and heterogeneousepoxidation catalysis ISBN:978-0-444-53188-9 2008).但由于催化剂必须经过分离，因此无法实现连续化生产。针对该类型催化剂，我们发明了适于反应物料中有固体颗粒浆液的连续化反应设备，反应中无需将产物和催化剂进过滤分离和重新打浆配浆料过程，实现了反应控制相转移催化剂催化过程的连续操作，同时该反应设备对于一般具有普通多相催化剂的液相反应过程同样适合。
发明内容
一种用于采用相转移催化反应的连续生产设备，所述设备由I级反应器和II级反应器通过溢流管串联连接，物料通过进料口连续进入I级反应器内，再经溢流管进II级反应器，最后经II级反应器上端的金属烧结过滤芯后连续分离出清液，含固体颗粒的浆液物料通过浆液回流管路连续回流至I级反应器中；1级反应器和II级反应器装有搅拌器、折流板、气体分布器、卸料口、进气口、温度计口、压力计口、液位计口、冷凝液进口 ；筒体顶部装有安全泄放口，筒体带加热/冷却夹套，夹套层上装有进水口和出水口；II级反应器内装有金属烧结过滤芯级反应器侧面装有料浆回流入口，出料口 ；11级反应器侧面装有进料口，清液出料口，料浆出口。所述的I级反应器⑴和II级反应器为圆筒形，圆筒的直径和高度的比例范围在I: 1.5 15之间，圆筒的顶部和底部密闭方式采用法兰式密闭。I级反应器和II级反应器体积比例范围在1:1 3之间，I级反应器体积在0.1m3 30m3之间。所述的使用温度在O 200°C之间，使用压力在O 10.0MPa之间，固体颗粒占浆液物料中的比例范围在O 30%之间。所述的折流板数量在2 6块之间，均匀分布在反应器内壁上。所述的气体分布器可为管孔式或金属烧结管过滤芯式，气体分布器安装在I级反应器和II级反应器内底部，安装方向与反应器轴向方向垂直。所述的II级反应器的清液出料口数量与II级反应器内的金属烧结过滤芯数量一致，清液出料口安装高度要求在II级反应器筒体高度的75 80%之间，安装位置在筒体轴向同一水平面上均匀分布。所述的筒体底部装有气体进口。所述的温度计口为多点分布，要求每个反应器控制监测分段数量在2 12个之间。 所述的压力计口安装要求在液位面以上。所述的I级反应器底部装有的有料浆回流入口。所述的I级反应器出料口的安装高度要求在反应器筒体高度的75 80%之间。所述的II级反应器进料口位于II级反应器的底部。所述的浆液出口位于清液出料口下，数量在2 8之间。所述的I级反应器和II级反应器筒体顶部装有安全泄放口。所述的I级反应器和II级反应器筒体带分段式加热/冷却夹套，夹套层上装有进水口和出水口，夹套数量在2 8组之间。本发明具有如下优点:本发明设备可以满足采用相转移催化剂进行催化反应的特点，实现了该类催化反应的连续化生产，克服了传统该类催化反应的间歇化操作，大大缩短其工艺流程，省去了含固体颗粒浆液反应后需过滤、重新配料、打浆的操作步骤，并为该类催化反应的工业化规模大型化提供了条件。
下面结合附图对本发明专利进行进一步的说明。图1是相转移催化反应的设备示意图；其中附图1中的符号表示:1-1级反应器；2-11级反应器；3_搅拌器；4_折流板；5_气体分布器；6_烧结过滤芯；7-出料口 ；8_气体进口 ；9_浆液回流入口 ； 10-冷凝器；13-进料口 ； 14-出料口 ；15_进料口 ；16_清夜出料口 ；18_安全泄放口 ；19_温度计口 ；21_电机；22_加热/冷却夹套；23-夹套进水口 ；24_夹套出水口 ；25_溢流管；26_压力计口 ；27_液位计口 ；28_冷凝液进口 ；29_浆料出口。
具体实施例方式下面将通过具体的实施例对本发明专利进行详细的描述，但其仅仅是解释而不是限定本发明专利。实施例1采用图1所示的设备，I级反应器和II级反应器圆筒的高度H为3000_，直径为500mm，折流板高度H为2400mm，与反应器圆筒内壁的距离为100mm，数量为4块，气体分布器米用烧结金属管过滤芯式，金属烧结过滤芯直径为20mm,孔隙选择0.5 μ m,数量为4个。进行反应控制相转移催化双氧水直接氧化氯丙烯制环氧氯丙烷。双氧水从I级反应器I上部3个进料口 13连续进入反应器内，氯丙烯通过I级反应器I下部进料口 13连续进入反应器，氮气通过I级反应器I和II级反应器2的气体分布器5进入到反应系统内，I级级反应器I中的反应物料通过溢流管进到II级级反应器2内继续反应，反应产物从反应器2清夜出口 16连续出料，含固体催化剂颗粒的反应浆料通过浆料计量泵从浆料回流口 29回到I级反应器I内。设备工艺条件如下:反应温度为44°C，以氮气连续进料维持反应器内压力为0.3MPa，搅拌转速控制在300转/分钟，氯丙烯进料量为IOL/小时，50%双氧水进料量为2L/小时。催化剂为一种磷鹤酸季铵盐，其制备方法参见Journal of Molecular CatalysisA, 2001,166:219.，催化剂颗粒度在I 50 μ m之间，催化剂为先期一次性投入反应器内。对分离出的清液进行分析得到环氧氯丙烷的收率、环氧氯丙烷的选择性、过氧化氢的转化率。
权利要求
1.一种用于采用相转移催化剂进行催化反应的连续生产设备，其特征在于: 包括I级反应器⑴和II级反应器⑵； 于I级反应器(I)的侧壁面上设置有进料口(13)； 于I级反应器(I)的中上部侧壁面上设置有出料口(14)； 于II反应器(2)的下部侧壁上设置有进料口(15)； 出料口(14)和进料口(15)通过溢流管(25)连接； 于II级反应器(2)的上部侧壁面上设置有含内置过滤芯(6)的清液出料口(16)； 于I级反应器(I)的下部侧壁上设置有浆液回流入口(9)，于II级反应器(2)的中上部侧壁上设置有浆液出口(29)； 浆液回流出口(29)和浆液回流入口(9)通过管道连接，并且于它们的连接管道上设置有浆料泵。
2.根据权利要求1所述连续生产设备，其特征在于: 于I级反应器⑴和II级反应器⑵内均设置有搅拌器(3)，于I级反应器⑴和II级反应器(2)内壁面上设置有折流板(4)，于I级反应器(I)和II级反应器(2)内底部设置有气体分布器(5)，气体分布器(5)通过气体分布器接口(8)与外界气源相连。
3.根据权利要求1所述连续生产设备，其特征在于: 于I级反应器(I)和II级反应器(2)的侧壁面上均设置有压力计口(26)、液位计口(27)、温度计口(19)； 于I级反应器(I)和II级反应器(2)的顶部均设置有安全泄放口(18)； 于I级反应器⑴和II级反应器⑵下部均设置有出料口⑵。
4.根据权利要求1所述连续生产设备，其特征在于:于I级反应器(I)和II级反应器(2)的均带加热/冷却夹套(22)，加热/冷却夹套(22)上设置有夹套进水口(23)和夹套出水口(24)。
5.根据权利要求1所述连续生产设备，其特征在于: 所述的II级反应器(2)内装有的过滤芯(6)、与反应器侧壁面上清液出料口(16)连接方式为可拆卸管路连接，过滤芯为金属烧结过滤芯； 金属烧结过滤芯(6)的孔隙要求在0.1 100 μ m之间，数量要求在2 32个之间，金属烧结过滤芯(6)形状为空心圆柱型，直径与II级反应器(2)的内径要求比例范围在1: 4 12之间； 所述的I级反应器(I)和II级反应器(2)的安装高度要求一致或I级反应器(I)底部高于II级反应器⑵底部在I 50%之间。
6.根据权利要求1所述连续生产设备，其特征在于: 所述的搅拌器⑶与电机(21)传动连接；所述的搅拌器(3)为多级搅拌，级数为2 15个之间。
7.根据权利要求1所述连续生产设备，其特征在于:所述的I级反应器(I)和II级反应器(2)上部均设置有驰放气冷凝器(10)，冷凝器(10)上端连接有气体排放管线及控制阀，下端的冷凝液出口与反应器的冷凝液入口(28)通过管路连接，反应器的冷凝液入口(28)要求在反应器的液面以上。
全文摘要
本发明公开了一种用于采用相转移催化剂进行催化反应的连续生产设备。该设备可以满足采用相转移催化剂进行的催化反应，所述设备由多级反应器串联组成，原料经进料口连续进入I级反应器内，反应混合物及催化剂经溢流口进入II级反应器内，安装在次级反应器上端的烧结金属过滤芯连续过滤分离出清液，含固体颗粒的浆液物料由次级反应器底部出口通过浆液回流管线连续回流至1级反应器中继续反应。本发明专利提供的反应设备实现了相转移催化剂催化反应的连续化操作。
文档编号C07D303/08GK103157425SQ20111041427
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者陈曙光, 高爽, 安丽华, 张毅 申请人:中国科学院大连化学物理研究所