专利名称：航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法
技术领域：
本发明涉及磷酸三甲酚酯，特别涉及一种航天航空专用级的磷酸三甲酚酯添加剂产品制备方法。
背景技术：
根据航天航空行业的安全、高速和尖端领域发展的需要，磷酸三甲酚酯被选用为高科技含量配比的添加剂，因而对该产品提出了必须达到高纯度的要求，此外还必须满足航天航空油料专用需求的技术要求，即水分小于300ppm，水溶性的无酸碱性。如果水分高，将极大影响航天航空飞行的速度和性能；而水溶性酸碱度的存在，将对航天航空器材的高精度、高尖端的仪器部件带来腐蚀，还将极大影响航天航空器的安全和寿命。有鉴于此，寻求一种航天航空专用级的磷酸三甲酚酯添加剂产品制备方法成为该领域技术人员的追求目标。
发明内容
本发明的任务是提供一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，它有效地解决了现有技术所存在的问题，完全适合于航天航空油料专用级。制备过程中，在催化剂条件下反应生成的磷酸三甲酚酯产品粗品，经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套用，既降低环保处理费用又节约资源；最后在确保相关真空度、高温下馏份为航空专用级的磷酸三甲酚酯产品。本发明的技术解决方案如下
一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，它包括以下步骤
将纯间对甲酚与三氯化磷在Liwis酸作催化剂条件下反应生成磷酸三甲酚酯产品粗
P
m ；
将磷酸三甲酚酯产品粗品经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套
用；
加入10%氢氧化钠，加热至60°C剧烈搅拌1小时后分层漂洗除去游离酚和水分；在升温至110°C时搅拌30分钟后，加入0. 2%的PAAAM和0. 3%的无水碳酸钾混合物，再升温至150°C继续搅拌30分钟，以使微量水分被PAAAM充分吸收；所述PAAAM为丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，Ig可吸收93g水；
经PAAAM和无水碳酸钾混合物处理吸收后，再在确保真空400帕、250°C下，馏份为航空用磷酸三甲酚酯产品。本发明的航空用磷酸三甲酚酯添加剂产品满足了航天航空油料专用需求的技术要求，该种添加剂纯度高，水分小于300ppm，水溶性的无酸碱性，不会对航天航空器材的精密仪器部件产生腐蚀，也不会影响航天航空器的安全和寿命。本发明的航空用磷酸三甲酚酯添加剂产品在制备过程中，既能降低环保处理费用又节约资源，还能回收套用部分产品。
具体实施例方式本发明提供了一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，该制备方法包括以下步骤
将纯间对甲酚与三氯化磷在Liwis酸作催化剂条件下反应生成磷酸三甲酚酯产品粗将磷酸三甲酚酯产品粗品经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套用，既降低环保处理费用又节约资源。加入10%氢氧化钠，加热至60°C剧烈搅拌1小时后分层漂洗除去游离酚和水分。
在升温至110°C时搅拌30分钟后，加入0. 2%的PAAAM和0. 3%的无水碳酸钾混合物，再升温至150°C继续搅拌30分钟，以使微量水分被PAAAM充分吸收。所述PAAAM为丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，Ig可吸收93g水。无水碳酸钾不仅具有很强的吸水性，更能与产品中的游离酚、游离酸反应达到吸收之效。经PAAAM和无水碳酸钾混合物处理吸收后，再在确保真空400帕、250°C下，馏份为
航空用磷酸三甲酚酯产品。综上所述，本发明的航空用磷酸三甲酚酯添加剂产品满足了航天航空油料专用需求的技术要求，该种添加剂纯度高，水分小于300ppm，水溶性的无酸碱性，不会对航天航空器材的精密仪器部件产生腐蚀，也不会影响航天航空器的安全和寿命。本发明的磷酸三甲酚酯添加剂产品完全适合于航天航空油料专用级。当然，本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变化、变型等都将落在本发明权利要求的范围内。
权利要求
1. 一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，其特征在于，它包括以下步骤将纯间对甲酚与三氯化磷在Liwis酸作催化剂条件下反应生成磷酸三甲酚酯产品粗Pm ；将磷酸三甲酚酯产品粗品经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套用；加入10%氢氧化钠，加热至60°C剧烈搅拌1小时后分层漂洗除去游离酚和水分；在升温至110°C时搅拌30分钟后，加入0. 2%的PAAAM和0. 3%的无水碳酸钾混合物，再升温至150°C继续搅拌30分钟，以使微量水分被PAAAM充分吸收；所述PAAAM为丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，Ig可吸收93g水；经PAAAM和无水碳酸钾混合物处理吸收后，再在确保真空400帕、250°C下，馏份为航空用磷酸三甲酚酯产品。
全文摘要
本发明涉及一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，将纯间对甲酚与三氯化磷在Liwis酸作催化剂条件下反应生成磷酸三甲酚酯产品粗品；将磷酸三甲酚酯产品粗品经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套用；加入氢氧化钠，加热至60℃剧烈搅拌1小时后分层漂洗除去游离酚和水分；升温搅拌后，加入PAAAM和无水碳酸钾混合物，再升温搅拌，以使微量水分被PAAAM充分吸收。本发明的航空用磷酸三甲酚酯添加剂产品满足了航天航空油料专用需求的技术要求，该种添加剂纯度高，水分小于300ppm，水溶性的无酸碱性，不会对航天航空器材的精密仪器部件产生腐蚀，也不会影响航天航空器的安全和寿命。本发明的磷酸三甲酚酯添加剂产品完全适合于航天航空油料专用级。
文档编号C07F9/12GK102558226SQ20111042065
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者曹惠宗 申请人:上海馨晟试化工科技有限公司