专利名称：采用二氟一氯甲烷水蒸气稀释裂解生产四氟乙烯的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品，特别是一种采用二氟一氯甲烷水蒸气稀释裂解法生产四氟乙烯的技术，适合于生产四氟乙烯。
背景技术：
四氟乙烯主要由氯仿制得，也可由四氟二氯乙烷在三氟化铝存在下催化脱氯而制得。常温下为无色无臭的气体，沸点-76. 3°C;可加压液化，临界温度33. 3°C，临界压力 3.92MPa。与其他多种氟代烃不同，四氟乙烯有毒。主要用于生产使用温度范围广、化学稳定性高的聚四氟乙烯；也可与乙烯或六氟丙烯共聚制备含氟绝缘材料，或与偏氟乙烯共聚生产含氟纤维。本品作为四氟乙烯专用胶(》)--301)属专业性粘合胶。它具有初粘力强，最终粘结强度大，胶膜柔韧、耐老化性能好、耐高温200°C，能广泛使用在各种四氟乙烯车削薄板、 模压板与铁、铝、不锈钢金属材料粘合。四氟乙烯管材接头、玻璃、陶瓷等粘合。原有技术没有石墨冷凝器装置，设备运行不稳定，能耗高，产品纯度低。
发明内容
四氟乙烯，采用本法会大大提高生产效率，本方法提供了一种设备及工艺。本发明公开了一种采用二氟一氯甲烷水蒸气稀释裂解法生产四氟乙烯的技术，将水蒸气和 HCFC-22分别进行加热升温，再进入到高镍合金反应器进行裂解反应，裂解反应温度控制在 60(T78(TC。在盐酸吸收前，要注意防止水蒸气冷凝腐蚀。将HCFC-22定量送入高镍合金裂解反应器中进行裂解，裂解反应器为管式炉结构，可采用液化气加热，裂解反应器的温度控制在80(T90(TC，压力低于0. 15MPa。热裂解反应的停留时间很重要，从裂解反应器出来的裂解气预热锅炉回收热量，经急冷器急冷后进入氯化氢吸收器，再经水洗和碱洗进入气柜， 然后经冷冻脱水和干燥、压缩收集到粗品槽中，经多塔精馏，去除轻组分和部分高沸物，回收未反应的HCFC-22，连同部分高沸物返回裂解反应器。分离得到的四氟乙烯产品通常要加阻聚剂。含全氟异丁烯的有机氟液须经焚烧和除氟处理。本发明的制备方法所具有的优点在于
(1)本方法可以连续稳定的生产四氟乙烯，解决了原有间歇投料精馏的不能稳定生产的弊端。(2) 一体化连续投料精馏可以更好的利用冷量与热量，使生产成本更低。(3)连续生产后质量稳定，可以大规模工业化生产。
图ι为二氟一氯甲烷水蒸气稀释裂解制备四氟乙烯工艺流程示意图；其中1- HCFC-22 预热器；2-水蒸气预热器；3-反应器；4-急冷器；5-石墨冷凝器；6-浓硫酸干燥器；7、-压缩机；10-除氧器；11-贮存器；12-脱轻塔；13-精馏塔；14-单体贮槽；15- HCFC-22回收塔；16-18-冷却器；19，20-冷凝器。
具体实施例方式
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。实施例1
(1)将水蒸气和二氟一氯甲烷分别进行加热升温，再进入到高镍合金反应器进行裂解反应，裂解反应温度控制在600-780°C ；
将HCFC-22定量(300公斤/小时)送入高镍合金裂解反应器中进行裂解，裂解反应器为管式炉结构，可采用液化气加热，裂解反应器的温度控制在800°C，压力低于0. 15Mpa ；
(3)从裂解反应器出来的裂解气预热锅炉回收热量，经急冷器急冷后进入氯化氢吸收器，再经水洗和碱洗进入气柜，然后经冷冻脱水和干燥、压缩收集到粗品槽中，经多塔精馏， 去除轻组分和部分高沸物，回收未反应的HCFC-22，连同部分高沸物返回裂解反应器，分离得到的四氟乙烯产品。实施例2
(1)将水蒸气和二氟一氯甲烷分别进行加热升温，再进入到高镍合金反应器进行裂解反应，裂解反应温度控制在600-780°C ；
(2)将HCFC-22定量(400公斤/小时)送入高镍合金裂解反应器中进行裂解，裂解反应器为管式炉结构，可采用液化气加热，裂解反应器的温度控制在900°C，压力低于0. 15Mpa ；
(3)从裂解反应器出来的裂解气预热锅炉回收热量，经急冷器急冷后进入氯化氢吸收器，再经水洗和碱洗进入气柜，然后经冷冻脱水和干燥、压缩收集到粗品槽中，经多塔精馏， 去除轻组分和部分高沸物，回收未反应的HCFC-22，连同部分高沸物返回裂解反应器，分离得到的四氟乙烯产品。
权利要求
1. 一种采用二氟一氯甲烷水蒸气稀释裂解生产四氟乙烯的方法，其特征在于按如下的步骤进行(1)将水蒸气和二氟一氯甲烷分别进行加热升温，再进入到高镍合金反应器进行裂解反应，裂解反应温度控制在600-780°C ；将300-400公斤/小时HCFC-22定量送入高镍合金裂解反应器中进行裂解，裂解反应器为管式炉结构，可采用液化气加热，裂解反应器的温度控制在800-90(TC，压力低于 0.15Mpa ；(3)从裂解反应器出来的裂解气预热锅炉回收热量，经急冷器急冷后进入氯化氢吸收器，再经水洗和碱洗进入气柜，然后经冷冻脱水和干燥、压缩收集到粗品槽中，经多塔精馏， 去除轻组分和部分高沸物，回收未反应的HCFC-22，连同部分高沸物返回裂解反应器，分离得到的四氟乙烯产品。
全文摘要
本发明公开了采用二氟一氯甲烷水蒸气稀释裂解生产四氟乙烯的方法，包括将水蒸气和HCFC-22分别进行加热升温，再进入到高镍合金反应器600-780℃进行裂解反应，将HCFC-22定量送入高镍合金裂解反应器中在800-900℃进行裂解，压力低于0.15MPa；从裂解反应器出来的裂解气经急冷后进入氯化氢吸收器，然后经冷冻脱水和干燥、压缩收集到粗品槽中，经多塔精馏，去除轻组分和部分高沸物，分离得到的四氟乙烯产品通常要加阻聚剂，本发明的方法工艺合理，制作简单，是四氟乙烯制备的最简便理想技术。
文档编号C07C21/185GK102491872SQ20111042506
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者原东风 申请人:天津市泰源工业气体有限公司