专利名称：一种提纯2,4-二氯苯乙酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯2，4_ ニ氯苯乙酮的方法。
背景技术：
2，4_ ニ氯苯乙酮是重要的精細化工中间体，主要用于合成氮唑类广谱抗菌药酮康唑。目前，エ业上生产2，4_ ニ氯苯乙酮的方法主要是以间ニ氯苯和乙酰氯为原料，用三氯化铝作催化剂进行反应获得。合成出来的粗产品中杂质如同分异构体2，6_ ニ氯苯乙酮的含量一般在1. 6% 2. 0%之间。中国专利101898947A中提出通过减压蒸馏，然后冷却结晶得到纯度在99%以上的2，4_ ニ氯苯乙酮产品。由于2，4_ ニ氯苯乙酮和2，6_ ニ氯苯乙酮的挥发度相差不大，所以通过精馏方法分离时需要非常精确的操作，不容易控制，而且能耗较高，不经济。目前，国内的生产厂家一般采用先蒸馏，然后进冷库冷冻結晶，然后敲碎，离心 (同时用适量溶剂漂洗)的方法进行提纯。也有人先把溶剂加入到蒸馏产品中，再进冷库冷冻結晶，然后离心分离的方法。无论哪种方法，都必须通过冷库冷冻结晶，然后敲碎，这不仅需要耗资建设冷库，而且需耗费人力把结晶物敲碎，成本较高。转鼓式冷凝结晶切片机是将加热的液体原料转换成固体切片的装置，通过内冷却的转鼓在料槽内转动粘带液体物料冷凝结晶至切片刀装置对其进行切片，从而完成液体到固体片料的转换，也可对液体经冷却变为结晶体的原料进行切片，这种切片可以直接移至离心机，边用溶剂漂洗边离心，广泛用于化工，制药等行业。通过切片机成型的原料，比其他粉碎型加工的原料，更提高产品的档次。而且，设备稳定性好，操作方便，切片料的产量可根据原料的特性，转筒速度，进料速度来決定。切片机结构简単，容易操作，而且价格低廉，适用于化工生产，目前同类产品中还未见此类应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有2，4_ ニ氯苯乙酮提纯方法的不足，而提出了一种新的提纯2，4_ ニ氯苯乙酮的方法。该方法操作简单，成本低，产品纯度高，适用于エ业生产。本发明的技术方案为一种提纯2，4_ ニ氯苯乙酮的方法，其具体步骤如下将2， 4-ニ氯苯乙酮粗品放料至内部通流动介质的转鼓式冷凝结晶切片机结晶切片，将切片直接移至离心机，用溶剂边漂洗边离心；或将切片移到烘房中，让其表面发汗，然后移至离心机离心；得到提纯后的2，4- ニ氯苯乙酮。优选所述的切片机为转鼓式冷凝结晶切片机的转鼓型号大小为 Φ400mm*500mm-Φ3000mm*4000mm ；切片机转鼓转速为2r/min_12r/min。优选所使用离心机的转速为 500r/min-3500r/min ；其容积为0. lm3-3. Om3。优选切片机内部流动介质为盐水或导热油；切片机内部流动介质温度为-20°C到 0°C，以保证2，4- ニ氯苯乙酮快速結晶。本发明使用可与2，4_ ニ氯苯乙酮互溶的有机溶剂或有机混合溶剂将切片离心、漂洗提纯。优选漂洗时所用溶剂至少为甲醇、乙醇、沸点40°C-80°C的石油醚，或ニ氯甲烷。优选2，4- ニ氯苯乙酮粗品放料进入切片机的速度为0. lm3/h_3m3/h。优选使切片表面发汗的烘房内部温度控制在30 60°C。本发明2，4_ ニ氯苯乙酮粗品中2，4_ ニ氯苯乙酮的质量百分含量92-98% ；提纯后2，4- ニ氯苯乙酮中2，4- ニ氯苯乙酮的质量百分含量为99. 0% -99. 8%。有益效果本发明的2，4_ ニ氯苯乙酮的提纯方法与现有技术相比具有以下优点一、本发明不需要建冷库，使用切片机所需劳动カ少，节约生成成本。ニ、本提纯方法得到的产品纯度高，可以达到99. 0%以上，性能稳定，产品收率高，适合大规模生产。
具体实施例方式本发明的2，4_ ニ氯苯乙酮的提纯方法可通过以下实例说明。实施例1将2，4-ニ氯苯乙酮含量为92.5%粗品以0. 2m3/h的速度放料至内部通0°c导热油、转鼓C5 600mm*600mm、转速为2r/min的转鼓式冷凝结晶切片机中结晶切片后，将切片移至转速为500r/min、容积0. Im3的离心机，用甲醇作溶剂边漂洗边离心后得到纯度99. 0%的2，4_ ニ氯苯乙酮。该实例所用转鼓式冷凝结晶切片机为无锡华宝药化设备有限公司设计制造。实施例2将2，4-ニ氯苯乙酮含量为95%粗品以0.5m3/h的速度放料至内部通-5°C导热油、转鼓Φ1000πιπι*1500πιπι、转速为5r/min的转鼓式冷凝结晶切片机中结晶切片后，将切片移至容积为lOOOr/min、容积0. 5m3的离心机，用甲醇作溶剂边漂洗边离心后得到纯度99. 2%的2，4-ニ氯苯乙酮。实施例3将2，4-ニ氯苯乙酮含量为95.0%粗品以aii3/h的速度放料至内部通-15°C导热油、转鼓Φ2000πιπι*2500πιπι、转速为8r/min的转鼓式冷凝结晶切片机中结晶切片后，将切片移至容积为3000r/min、容积为3m3的离心机，用ニ氯甲烷作溶剂边漂洗边离心后得到纯度99. 4%的2，4-ニ氯苯乙酮。实施例4将2，4-ニ氯苯乙酮含量为92.5%粗品以aii3/h的速度放料至内部通-18°C导热油、转鼓Φ3000πιπι*3500πιπι、转速为2r/min的转鼓式冷凝结晶切片机中结晶切片后，将切片移至容积为3500r/min、容积为3m3的离心机，用沸点40°C _80°C的石油醚作溶剂边漂洗边离心后得到纯度99. 8%的2，4- ニ氯苯乙酮。实施例4将2，4_ニ氯苯乙酮含量为94. 8%粗品以1. 0m3/h的速度放料至内部通-10°C冷冻盐水、转鼓01000mm*1500mm、转速为12r/min的转鼓式冷凝结晶切片机中结晶切片后，将切片移至容积为1500r/min、容积为Im3的离心机，用沸点40°C _80°C的石油醚作溶剂边漂洗边离心后得到纯度99. 6%的2，4- ニ氯苯乙酮。实施例5将2，4_ニ氯苯乙酮含量为94.8%粗品放料以1. 0m3/h的速度放料至内部通-10°C冷冻盐水、转鼓φ 1000mm*1500mm、转速为6r/min的转鼓式冷凝结晶切片机中结晶切片后，将切片移至温度为40°C烘房中待表面发汗后使用容积为2500r/min、容积为Im3 的离心机离心提纯得到纯度99. 5%的2，4- ニ氯苯乙酮。实施例6操作方法同实例5，只是烘房温度变为55°C，得到2，4_ニ氯苯乙酮纯度为99.8%。
权利要求
1.一种提纯2，4-ニ氯苯乙酮的方法，其具体步骤如下将2，4_ ニ氯苯乙酮粗品放料至内部通流动介质的转鼓式冷凝结晶切片机结晶切片，将切片直接移至离心机，用溶剂边漂洗边离心；或将切片移到烘房中，让其表面发汗，然后移至离心机离心；得到提纯后的2，4-ニ氯苯乙酮。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的切片机为转鼓式冷凝结晶切片机的转鼓型号大小为0 400mm*500mm-0 3000mm*4000mm ；切片机转鼓转速为 2r/min_12r/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所使用离心机的转速为500r/min-3500r/mirio
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于切片机内部流动介质为盐水或导热油；切片机内部流动介质温度为-20°C到0°C。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于漂洗时所用溶剂至少为甲醇、乙醇、ニ氯甲烷或沸点40°C -80°C的石油醚中的ー种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于2，4_ニ氯苯乙酮粗品放料进入切片机的速度为 0. lm3/h-3m3/ho
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于使切片表面发汗的烘房内部温度控制在30 60 0C ο
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于2，4-ニ氯苯乙酮粗品中2，4-ニ氯苯乙酮的质量百分含量为92-98% ；提纯后2，4_ ニ氯苯乙酮中2，4_ ニ氯苯乙酮的质量百分含量为 99. 0% -99. 8%。
全文摘要
一种提纯2，4-二氯苯乙酮的方法，过程为先将质量百分含量为92-98％的2，4-二氯苯乙酮粗品放料至内部通流动介质的工业用滚筒式切片机结晶切片。然后将切片直接移至离心机，用溶剂边漂洗边离心；或将切片移到烘房中，让其表面发汗，然后离心，即可得到纯度大于99％的2，4-二氯苯乙酮。离心母液可回收重新利用。本发明操作简单，生产成本低，收率高，产品纯度高，性能稳定，适合大规模的工业化生产。
文档编号C07C49/807GK102531871SQ201110431809
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者孔岩, 张宝龙, 李谋生, 赵南 申请人:江苏泓源化工有限公司