专利名称：一种还原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生产clt酸的方法
技术领域：
本发明涉及化学合成方法，特别是颜料中间体的合成技术领域。
背景技术：
CLT酸又名6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，主要用于制造大红色淀C、立索尔大红2G， 广泛用于配制油墨等。该颜料中间体主要用于制造金光红C，橡胶大红LG和塑料大红等色变颜料。现有从原料6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸还原制备6-氯-3-氨基甲苯_4_磺酸 (CLT酸)，有三种方法
方法一用以钼/碳做催化剂，液相加氢还原存在反应过程过快，不易掌握，容易引起安全生产事故。而且反应后钼/碳不易完全收集，价格比较高，增加了生产成本，此法一般用于实验室。方法二 以镍作为催化剂，加氢还原的过程对原料纯度的要求比较高，因为镍催化剂极易被原料其中的杂质破坏，而且反应过程需要在高压的情况下完成，反应压力达到 4. 0 4. 3Mpa,对设备要求也高，不适合工业化连续生产。方法三以铁粉作为催化剂，目前我国CLT酸生产过程主要是采取这种方法。铁粉还原虽然对原料纯度要求不高，但是产品收率和纯度也不高，在反应过程中需要大量的铁粉参加反应，反应后产生大量的污泥和污水，不易处理，存在环境污染问题。
发明内容
发明目的在于提出一种利于工业化连续生产、低污染的还原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生产CLT酸的方法。本发明技术方案是在无氧条件下，将Pa/C催化剂、胺类助催化剂、6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸投入反应釜，在0. SMpa压力条件下搅拌，并缓慢升温到70 75°C，通入氢气， 在反应釜内压力为1. 8 2. OMpa的条件下反应3. 5 4小时，反应温度控制在85 90°C ； 反应结束后，待物料自然降温至30 40°C后，放料；再经过压滤后、酸析、甩干、烘干得产
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ΡΠ O另，本发明所述Pa/C催化剂的Pa含量为5%，投料时，所述Pa/C催化剂、胺类助催化剂和6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的质量比为1 8 1500。本发明选取钯碳催化剂(Pa/C)参加反应，可以循环使用。Pa/C催化剂对原料 6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的纯度要求不高；本发明反应过程温和，反应压力低，反应温度低，物料反应过程不用溶剂，易于对加氢还原过程中的控制，收率高达96. 3%。
具体实施例方式一、CLT酸工业化反应过程
将5%Pa/C催化剂、胺类助催化剂、6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸按照质量比例1 8 1500投入反应釜。密闭反应釜，用0.3MPa氮气二次置换出空气，再用0.5MPa氢气置换出氮气后，用 0. SMpa的氢气保压，确定反应器不泄露。在确定反应器不泄露后，开搅拌，缓慢升温到70 75°C，打开氢气进料阀门，调整氢气压力在1. 8 2. OMpa,持续反应3. 5 4小时，反应温度控制在85 90°C，反应不放热自然降温为反应终点。
反应结束后，将物料降温至30 40°C，经过压滤后，经酸析、甩干后，烘干得产品， 收率高达96. 3%。二、产品性能
外观白色或微红色固体粉末含量(总氨基值)^ 98.0 水分^ 1. 0% 灰分^ 1. 0%
在氨水中溶解情况清亮透明至几乎清亮透明。
权利要求
1.一种还原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生产CLT酸的方法，其特征在于在无氧条件下，将Pa/C催化剂、胺类助催化剂、6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸投入反应釜，在0. SMpa压力条件下搅拌，并缓慢升温到70 75°C，通入氢气，在反应釜内压力为1. 8 2. OMpa的条件下反应3. 5 4小时，反应温度控制在85 90°C ；反应结束后，待物料自然降温至30 40°C后，放料；再经过压滤后、酸析、甩干、烘干得产品。
2.根据权利要求1所求还原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生产CLT酸的方法，其特征在于所述Pa/C催化剂的Pa含量为5%，投料时，所述Pa/C催化剂、胺类助催化剂和6_氯_3_硝基甲苯-4-磺酸的质量比为1 8 1500。
全文摘要
一种还原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生产CLT酸的方法，涉及化学合成方法，特别是颜料中间体的合成技术领域。本发明选取钯碳催化剂参加反应，可以循环使用，Pa/C催化剂对原料6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的纯度要求不高；本发明反应过程温和，反应压力低，反应温度低，物料反应过程不用溶剂，易于对加氢还原过程中的控制，收率高达96.3%。
文档编号C07C309/48GK102408362SQ20111043906
公开日2012年4月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者吕桂栋, 秦国儒 申请人:高邮市助剂厂