专利名称:一种辣椒碱的纯化方法
技术领域:
本发明属天然产物提取、分离纯化领域,涉及一种天然活性成分的纯化,具体涉及一种辣椒碱的纯化方法。
背景技术:
辣椒碱(capsaicin)是引起辣椒辛辣味的主要化学物质,在辣椒果实中的含量0. 2 之间。辣椒碱是一种含酚羟基的生物碱,又名辣椒素、辣椒辣素。辣椒碱具有镇痛、消炎、促进食欲、改善消化、抗菌杀虫及对神经递质的选择性等药理作用,但是辣椒碱粗提物中有一些酚类物质能够拮抗辣椒碱对神经肽的作用,故辣椒碱粗品在临床上不能诱导神经肽活性,反而加剧疼痛和炎症,因此辣椒碱必须提纯才有应用价值;同时辣椒碱粗提物还含有脂类、蛋白质等其它杂质。因此,为了拓宽辣椒碱的应用范围,提高其经济效益和价值,有必要对辣椒碱粗提物进行进一步分离、纯化,从而得到纯度比较高的辣椒碱。专利申请号02134384. 5采用大孔吸附树脂法,通过富集纯化辣椒碱;专利申请号02134386. 1采用分子蒸馏法,通过富集纯化辣椒碱;专利申请号01U8110. 3采用结晶法纯化辣椒碱等许多专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、便捷的辣椒碱的纯化方法。为达到上述目的,本发明采用的技术方案是1)将辣椒粉碎至60-80目,然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3%。得溶液A,将辣椒与溶液A按1 15 30的质量混合进行提取,提取温度65-75°C,浸提时间2. 5-3. 5h,提取2次,过滤后得到含辣椒碱的提取液,辣椒碱提取率为 85. 4% -88. 2% ;2)采用高速逆流色谱法对提取物进行纯化按正丁醇乙酸水=4 1 5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间40min-70min时收集物即为辣椒碱,经HPLC法测定,辣椒碱纯度为90. 3% -92. 8%。本发明采用高速逆流色谱技术,利用溶剂体系的分配系数不同,通过高速运动的液-液,把辣椒碱有效的分离出来,是一种简单、便捷的辣椒碱纯化技术。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明进行详细说明实施例1 1)将辣椒粉碎至60-80目,然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3 ^得溶液A,将辣椒与溶液A按1 15的质量混合进行提取,提
3取温度65°C,浸提时间3. 5h,提取2次,过滤后得到含辣椒碱的提取液,辣椒碱提取率为86. 62% ;2)采用高速逆流色谱法对提取物进行纯化按正丁醇乙酸水=4 1 5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间40min时收集物即为辣椒碱,经HPLC法测定,辣椒碱纯度为91.4%。实施例2:1)将辣椒粉碎至60-80目,然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3%。得溶液A,将辣椒与溶液A按1 30的质量混合进行提取,提取温度68°C,浸提时间池,提取2次,过滤后得到含辣椒碱的提取液,辣椒碱提取率为87. 84% ;2)采用高速逆流色谱法对提取物进行纯化按正丁醇乙酸水=4 1 5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间60min时收集物即为辣椒碱,经HPLC法测定,辣椒碱纯度为92. 3%。实施例3 1)将辣椒粉碎至60-80目,然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3%。得溶液A,将辣椒与溶液A按1 20的质量混合进行提取,提取温度75°C,浸提时间2. 5h,提取2次,过滤后得到含辣椒碱的提取液,辣椒碱提取率为85. 4% ;2)采用高速逆流色谱法对提取物进行纯化按正丁醇乙酸水=4 1 5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间50min时收集物即为辣椒碱,经HPLC法测定,辣椒碱纯度为90. 3%。实施例4 1)将辣椒粉碎至60-80目,然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3%。得溶液A,将辣椒与溶液A按1 25的质量混合进行提取,提取温度72°C,浸提时间池,提取2次,过滤后得到含辣椒碱的提取液,辣椒碱提取率为88. 2% ;2)采用高速逆流色谱法对提取物进行纯化按正丁醇乙酸水=4 1 5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间70min时收集物即为辣椒碱,经HPLC法测定,辣椒碱纯度为92. 8%。
权利要求
1. 一种辣椒碱的纯化方法,其特征在于包括如下步骤.1)将辣椒粉碎至60-80目,然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3%。得溶液A,将辣椒与溶液A按1 15 30的质量混合进行提取,提取温度65-75°C,浸提时间2. 5-3. 5h,提取2次,过滤后得到含辣椒碱的提取液,辣椒碱提取率为 85. 4% -88. 2% ;.2)采用高速逆流色谱法对提取物进行纯化按正丁醇乙酸水=4 1 5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间40min-70min时收集物即为辣椒碱,经HPLC法测定,辣椒碱纯度为90. 3% -92. 8%。
全文摘要
一种辣椒碱的纯化方法,将辣椒粉碎然后将Na2CO3加入到质量浓度为50%的乙醇溶液中制成Na2CO3质量浓度为3‰得溶液A,将辣椒与溶液A按1∶15~30的质量混合进行提取,过滤后得到含辣椒碱的提取液,按正丁醇∶乙酸∶水=4∶1∶5的体积比混合制成混合溶剂体系,用混合溶剂体系对辣椒碱提取物采用高速逆流色谱法进行纯化,在出峰时间40min-70min时收集物即为辣椒碱。经HPLC法测定,辣椒碱纯度为90.3%-92.8%。本发明采用高速逆流色谱技术,利用溶剂体系的分配系数不同,通过高速运动的液-液,把辣椒碱有效的分离出来,是一种简单、便捷的辣椒碱纯化技术。
文档编号C07C231/24GK102557981SQ20111045536
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者朱妞, 罗仓学 申请人:陕西农产品加工技术研究院