专利名称：使用固光法制备2,6-二氯苯并噁唑的合成方法
技术领域：
本发明属于农药合成领域，具体涉及一种农药中间体2，6_ 二氯苯并噁唑的合成方法。
背景技术：
2,6-氯苯并噁唑是苯氧羧酸类除草剂精噁唑禾草灵(化学名为
244-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯)的重要中间体，其合成方法有路线1
权利要求
1.一种使用固光法制备2，6_ 二氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于包括如下步骤将 2-巯基-6-氯苯并噁唑与二(三氯甲基)碳酸酯在介质溶剂中混合后，先升温至45°C 55°C，然后缓慢阶段升温至80°C 110°C，再在80°C 110°C下保温反应0. 5 3小时，反应后脱除溶剂，得到2，6-二氯苯并噁唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缓慢阶段升温至105°C 110°C，再在 105 °C 110°C下保温反应。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述缓慢阶段升温的过程为以 0. 2°C 1°C /min的速度升温，且每升温5°C 15°C，保温5 15分钟。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述缓慢阶段升温的过程为以0.5°C I0C /min的速度升温，且每升温10°C 15°C，保温8 12分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述2-巯基-6-氯苯噁唑与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1 0.3 2。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述2-巯基-6-氯苯噁唑与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1 0.3 1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述介质溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述介质溶剂为甲苯或二甲苯。
全文摘要
本发明公开了一种使用固光法制备2，6-二氯苯并噁唑的合成方法，其包括如下步骤将2-巯基-6-氯苯并噁唑与二(三氯甲基)碳酸酯在介质溶剂中混合后，先升温至50℃，然后缓慢阶段升温至80℃～110℃，再在80℃～110℃下保温反应0.5～3小时，反应后脱除溶剂，得到2，6-二氯苯并噁唑。本发明不使用催化剂，仅采用阶段升温法和固光，使得二(三氯甲基)碳酸酯在升温过程中缓慢分解进行反应即可近乎完全反应得到终产物。本反应条件和过程温和，不污染最终产物2，6-二氯苯并噁唑。本法在脱溶后，无需进行其他后处理，直接结晶即可得到98％以上质量含量的2，6-二氯苯并噁唑，收率达到98％以上。
文档编号C07D263/58GK102432559SQ20111045536
公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者臧伟新, 虞国新, 许网保, 魏明阳 申请人:江苏天容集团股份有限公司