专利名称：一种利用c10重芳烃生产均四甲苯的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种制备均四甲苯的装置，具体的说是一种利用ClO重芳烃生产均四甲苯的装置。
背景技术：
ClO芳烃是石化装置的副产品，不仅可以作为油品添加剂，而且是十分宝贵的有机化工原料，可以将其分离出高沸点的芳烃溶剂油，如均四甲苯等化工产品。20世纪60年代， 日本、美国等的一些石油公司都大力发展以重芳烃为原料的高沸点芳烃溶剂油产品，并已形成各自的系列；国内重芳烃的开发利用起始于上世纪90年代前后。均四甲苯是一种重要的芳烃溶剂油，国内主要使用其生产苯四甲酸二酐(简称PMDA)，PDMA是合成聚酰亚胺聚合物的重要原料。我国均四甲苯的生产方法主要由C10重芳烃结晶分离法，偏三甲苯甲醇烷基化发，偏三甲苯氯甲基化法，偏三甲苯气相异构化歧化法等。重芳烃结晶分离流程长、成本高；偏三甲苯氯甲基化法腐蚀严重；偏三甲苯气相异构化歧化法反应条件苛刻，尚未真正实现工业化。目前国内生产均四甲苯的方法一直沿用八十年代开发的老工艺，具有以下缺点一、生产中需要冷冻的物料可占到总物料量的60%，冷量消耗大；二、要求很低的冷冻温度，需达到_35°C，能耗高；三、产品纯度低，一般为93%左右，需进一步提纯才能作为下游产品的原料。
发明内容本实用新型的目的是为了提供一种能制备高质量的均四甲苯的生产装置。本实用新型的技术方案是一种利用ClO重芳烃生产均四甲苯的装置，包括第一精馏塔、第二精馏塔、冷冻结晶器、离心机、压榨机和分布结晶器。原料ClO重芳烃进入第一精馏塔进行分离，塔顶得到1#溶剂油产品，塔底物料送第二精馏塔进行进一步分离；第二精馏塔塔顶得到均四甲苯富集液，塔底得到釜残油，并在塔的下部抽出3#溶剂油；第二精馏塔塔顶得到的均四甲苯富集液首先送冷冻结晶器冷冻结晶，然后送离心机进一步离心分离出2#溶剂油，接着送压榨机进一步压榨提纯，最后送分布结晶器结晶分离，得到纯度高于99%的均四甲苯。本装置的两个精馏塔均采用精密精馏塔，以实现沸点相近的多组分有效分离和关键组分的清晰分割，提高均四甲苯的回收率和纯度；上述精密精馏塔包括多段高效规整填料，每两段填料间均设置液体收集器、分布器。由于原料的沸点较高，本装置采用减压精馏， 并通过塔顶压力控制、进料流量控制、塔釜温度控制、塔顶塔釜压差指示报警，来保证减压精馏的压力稳定。另外，本装置的第二精馏塔的下部设置多个3#溶剂油采出口，优选2 5个采出口，可以通过设置采出口的位置和采出量，来提高均四甲苯的纯度和回收率；本装置的冷冻结晶器R1A/B为两台一开一备的设备，当一台设备出现故障时，可以改用另一台设备，同时，两台设备通过阀门控制，可以实现串联操作，即物料先进入ROlA冷却结晶，然后再进入ROlB进一步冷却结晶，这样当ROlA冷却效果不理想时，可以通过串联操作提高冷却结晶的效果。本实用新型采用的两塔连续精馏、冷冻结晶、离心分离、压榨提纯、分步结晶生产均四甲苯的方法，克服了以往方法的缺点和不足。其优点和积极效果是(1)产品的收率高，最终产品的回收率得到82%以上，而老工艺只有50% ； (2)产品纯度高，可达99%，而老工艺在95%以下；(3)采用两塔精馏，比已有的三塔精馏可节约一个精馏塔，而且可以通过调节第二精馏塔3#溶剂油的采出位置和采出量来提高均四甲苯的纯度和回收率，尤其是在精馏塔负荷波动的时候，这种设计可以有效提高操作弹性；(4)两台冷冻结晶器可串可并，大大提高了操作的灵活性，保证了冷冻结晶的效果.
图1是本实用新型实施例的示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型提供一种能制备高质量的均四甲苯的生产装置，包括第一精馏塔Tl、第二精馏塔T2、冷冻结晶器R1A、R1B，离心机Cl、压榨机Xl和分布结晶器X2。各精馏塔的操作条件如下精馏塔Tl 塔顶压力为^kPa(A)，温度为140. 1°C，塔釜温度为168. 7°C ；精馏塔T2 塔顶压力为20kPa(A)，温度为139°C，塔釜温度为208. 4°C，3#溶剂油采出温度为170°C。原料ClO重芳烃1进入精馏塔Tl进行分离，精馏塔Tl塔顶得到1#溶剂油产品2， 塔底物料3送精馏塔T2进行进一步分离；精馏塔T2塔分离顶得到均四甲苯富集液4，塔底得到釜残油8和3#溶剂油5、6或7 ；精馏塔T2塔塔顶得到的均四甲苯富集液4首先送冷冻结晶槽R1A、R1B，在-10°C下冷冻结晶，得到的物料9送离心机Cl，在3000rpm下离心分离，进一步分离出姊溶剂油10，得到的物料11接着送压榨机Xl进一步压榨提纯得到物料 12，最后送分布结晶器X2，在X2中首先预热到140度，然后在鼓入氮气的条件下进行结晶， 挥发出低沸点杂质后，得到的物料通过进一步结晶，得到纯度高于99%的均四甲苯13。以上对本实用新型的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型的专利涵盖范围之内。
权利要求1.一种利用Cio重芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于包括第一精馏塔、第二精馏塔、冷冻结晶器、离心机、压榨机和分布结晶器，它们依次连接成一个连续反应的系统。
2.根据权利要求1所述的一种利用ClO重芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于所述的第一精馏塔、第二精馏塔均采用精密精馏塔，包括多段高效规整填料，每两段填料间均设置液体收集器和分布器。
3.根据权利要求1所述的一种利用ClO重芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于第二精馏塔的下部设置多个采出口。
4.根据权利要求3所述的一种利用ClO重芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于第二精馏塔的下部设置2 5个采出口。
5.根据权利要求1所述的一种利用ClO重芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于冷冻结晶器为两台一开一备的设备，当一台设备出现故障时，可以改用另一台设备，同时两台设备通过阀门控制，可以实现串联操作。
专利摘要本实用新型的一种利用C10重芳烃生产均四甲苯的装置，包括第一精馏塔、第二精馏塔、冷冻结晶器、离心机、压榨机和分布结晶器。两个精馏塔均采用精密精馏塔，包括多段高效规整填料，每两段填料间均设置液体收集器、分布器。第二精馏塔的下部设置多个采出口，可以通过设置采出口的位置和采出量，来提高均四甲苯的纯度和回收率；冷冻结晶器为两台一开一备的设备。本实用新型的优点和积极效果是产品的收率高，最终产品的回收率得到82％以上；产品纯度高，可达99％；整套装置操作弹性大、灵活性高，并能保证产品的高质量。
文档编号C07C7/14GK202337741SQ20112045081
公开日2012年7月18日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者张珉, 时云杰, 李建, 郑承举, 高金华 申请人:天津江东建材有限公司