专利名称：次血红素的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对三价铁卟啉化合物进行合成及纯化的方法。
背景技术：
次亚血红素(Deuterohemin)属于一种三价铁卟啉衍生物，化学名称为3，7，12， 17-四甲基-21H，23H-卟吩-2，18- 二丙酸氯化铁，分子式[C3tlH28FeN4O4]+Cr,分子量599. 88
道尔顿，结构式如下
权利要求
1.一种次血红素的制备工艺，有以下步骤，(1)将血红素与间苯二酚以I: 4的质量比混合，120 135°C油浴15 25分钟，升至 150°C维持15 25分钟，195 200°C维持10 20分钟，冷却至90 100°C，倒入80 90°C水中，用水洗至上清无色，离心，弃上清，得到次血红素粗品；(2)在次血红素粗品中加入二甲基甲酰胺溶剂搅匀，溶剂加入量按每100克血红素加入2升二甲基甲酰胺的比例计算，再加入浓度O. lmol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入量按每100克血红素加入10升氢氧化钠溶液的比例计算；用盐酸调pH至中性，有沉淀析出，静置，抽滤，弃上清，再水洗沉淀至上清近无色，抽滤，弃上清，得到沉淀；(3)在沉淀中加入二甲基甲酰胺溶剂，重复步骤(2);(4)将所得沉淀烘干，得到次血红素纯品。
2.根据权利要求I所述的次血红素的制备工艺，其特征在于，在(I)步骤中，所述的离心，转速是8000 lOOOOrpm，离心20 30分钟。
3.根据权利要求I或2所述的次血红素的制备工艺，其特征在于，在(4)步骤中，所述的烘干，在120 140°C下进行。
全文摘要
本发明的次血红素的制备工艺涉及一种对三价铁卟啉化合物进行合成及纯化的方法。制备工艺有以下步骤以血红素为原料制得到次血红素粗品；在次血红素粗品中加入二甲基甲酰胺溶剂和氢氧化钠溶液，用盐酸调pH至中性，有沉淀析出；在沉淀中再加入二甲基甲酰胺溶剂和氢氧化钠溶液重结晶，得到高纯度的次血红素。本发明仅采用优选的二甲基甲酰胺溶剂，一种溶剂两步重结晶方法，过程简单，成本降低，而获得的次血红素收率更高、纯度更高，因此适用于大规模的工业化生产。
文档编号C07D487/22GK102584839SQ20121001412
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月17日 优先权日2012年1月17日
发明者周鹏, 李惟, 王丽萍 申请人:长春大政药业科技有限公司