专利名称：2,3—二氟苯乙醚的合成方法
技术领域：
本发明涉及化合物的合成方法，具体是一种2，3—二氟苯乙醚的合成方法。
背景技术：
2，3—二氟苯乙醚是一种常用的化工原料，用于制作电视机、手机等显示屏的负性液晶材料，2，3—二氟苯乙醚的传统合成工艺中醚化时需有乙醇钠参与反应，且需低温(一般在_15°C—-200C )条件，反应时会产生大量的废水，造成很大的浪费。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种2，3—二氟苯乙醚的合成方法，用工业乙醇和 KOH代替乙醇钠，反应温度高，大大减少了反应时产生的废水。本发明的技术方案是这样实现的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，工艺步骤如下
O醚化将乙醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25°C， 滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出乙醇，再经过滤、 分层、水洗得到有机相醚化物；
2)加氢将步骤I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜，加入雷尼镍，通氢气反应， 再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物；
3)重氮化脱氨基将步骤2)得到的胺化物在硫酸溶液中成盐，滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液，将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层；
4)精馏将步骤3)分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸，然后在投入精馏塔内精馏。步骤I)中所述氢氧化钾的体积浓度为45%。步骤3)中将重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液时，其温度控制在 15-25°C，滴加3-4小时后搅拌8-10小时。步骤2)在滴加过程中，通冰盐水控制反应温度。该合成方法主要反应式为
(一)反应方程式
I、醚化工序主反应
权利要求
1.2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，工艺步骤如下O醚化将乙醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25°C， 滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出乙醇，再经过滤、 分层、水洗得到有机相醚化物；2)加氢将步骤I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜，加入雷尼镍，通氢气反应， 再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物；3)重氮化脱氨基将步骤2)得到的胺化物在硫酸溶液中成盐，滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液，将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层；4)精馏将步骤3)分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸，然后在投入精馏塔内精馏。
2.根据权利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步骤I)中所述氢氧化钾的体积浓度为45%。
3.根据权利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步骤3)中将重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液时，其温度控制在15-25°C，滴加3-4小时后搅拌8-10 小时。
4.根据权利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步骤2)在滴加过程中，通冰盐水控制反应温度。
全文摘要
本发明公开了一种2,3—二氟苯乙醚的合成方法，醚化将乙醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25℃，滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出乙醇，再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物；再通过加氢、重氮化脱氨基、精馏等步骤得到2,3—二氟苯乙醚的合成方法。本发明的合成方法，优化了还原和重氮化工艺，在醚化工艺中采用工业乙醇和KOH代替乙醇钠参与反应，反应温度在15-25℃，废水可节约80%以上，比原来成本降低20%。
文档编号C07C43/225GK102584546SQ20121002355
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月3日 优先权日2011年9月26日
发明者刘文波 申请人:盘锦兴福化工有限公司