专利名称：一种木香烃内酯提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从中草药原料中提取有效部位的方法，特别是一种木香烃内酯提取方法。
背景技术：
木香烃内酯(Costunolide)，也称为木香烯内酯，其分子式为C15H2tlO2，分子量 232. 3181，CAS号为553-21-9。其结构式如下
申请号为200710119450的中国公开专利文献公开了一种木香烃内酯的制备方法，它是从广玉兰叶中提取分离木香烃内酯的方法，其提取步骤如下
①水提取弃杂广玉兰叶粗粉，以去离子水浸泡提取两次，每次I2小时，过滤，弃水提取液，残洛备用；
②木香烃内酯粗提物的制备经水提取后的广玉兰叶，用能与水混溶的有机溶剂提取， 减压浓缩提取液，浓缩液中再加入蒸馏水分散，用石油醚或己烷萃取至萃取液颜色变淡，再改用氯仿或乙酸乙酯萃取，合并氯仿或乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得木香烃内酯粗提物；
③木香烃内酯的精制将上述得到的木香烃内酯粗提物，采用硅胶柱进行进一步的分离，以石油醚-乙酸乙酯20: f 4:1或石油醚-丙酮20: f 4:1为流动相梯度洗脱，收集含木香烃内酯的流份段，浓缩；
④将第一次收集得到的木香烃内酯再次采用硅胶柱层析分离，以石油醚-乙酸乙酯 4 I等度洗脱，收集木香烃内酯流份，浓缩、干燥即得。现有技术中没有公开以醉香含笑根皮为原料提取木香烃内酯的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法简单、原料易得的木香烃内酯提取方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种木香烃内酯提取方法，其特点是，其步骤如下
(1)以醉香含笑根皮为原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并减压浓缩得粗浸膏；
(2)取适量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄层色谱检测用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，进行薄层色谱，以碘显色，计算得木香烃内酯的Rf =0.2；
(3)取已干燥的上述粗浸膏，进行常压硅胶柱色谱，先后以10:1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂依次进行梯度洗脱，以TLC检测各试管的接收液，第一个斑点的物质以10 1的洗脱剂从色谱柱洗脱干净后，换5 1的洗脱剂继续洗脱，接收第二个斑点的物质，经 TLC检测再无斑点后，结束柱色谱，合并接收液；
(4)浓缩上述接收液，得到白色片状结晶，即得木香烃内酯。与现有技术相比，本发明方法是一种以醉香含笑根皮为原料制备单体木香烃内酯的方法，该方法合理，操作简便，原料易得，可制得木香烃内酯单体。
图I为本发明方法制得的白色片状结晶木香烃内酯的1H-NMR C1氢核磁共振)谱图2为本发明方法制得的白色片状结晶木香烃内酯的13C-NMR (13碳核磁共振)谱图； 图3为本发明方法制得的白色片状结晶木香烃内酯的质谱(EI-MS )图。
具体实施例方式以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种木香烃内酯提取方法，其步骤如下
(1)以醉香含笑根皮为原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并减压浓缩得粗浸膏；
(2)取适量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄层色谱检测用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，进行薄层色谱，以碘显色，计算得木香烃内酯的Rf =0.2；
(3)取已干燥的上述粗浸膏I.4743g，进行常压硅胶柱色谱，先后以10 :1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂依次进行梯度洗脱，以TLC检测各试管的接收液，第一个斑点的物质以10 :1的洗脱剂从色谱柱洗脱干净后，换5 :1的洗脱剂继续洗脱，接收第二个斑点的物质,经TLC检测再无斑点后，结束柱色谱，合并接收液；
(4)浓缩上述接收液，得到白色片状结晶，即得木香烃内酯。精密称量，重量为O.7403g, 计算产物的百分含量，O. 7403g/l. 4743gX 100%=50. 2%。发明人采用核磁共振波谱仪(AVANCE 400MHz瑞士布鲁克)和元素分析仪 (Elementar Vario EL III )对实验例I制得的白色片状结晶木香烃内酯进行分析,其结果参见谱图1-3，结果分析如下
I.白色片状结晶(重结晶溶剂石油醚-乙酸乙酯)，m. P 103 105°C，TLC经5%硫酸乙醇液喷雾斑点显深兰色。2. EI-MS m/z :给出分子离子峰 232 (M+)、碎片峰 204 (M+-CO)。3.元素分析结果为 C :77. 03% ;H :8. 65% ;0 :14. 32% (理论计算值 C :77. 59% ;H : 8. 62% ；0 13. 79%)。(上述分析结果为二次测定结果的平均值)
4.结合其13CnmrJhnmr谱数据推测其分子式为c15h2(io2，不饱和度为6，推测该化合物为倍半萜类化合物。低场区的S 170. 4为羰基碳信号，中低场区有6个烯碳信号，δ81.9为一个连氧碳信号。5.在1HNMR 谱中，δ 5. 53 (1Η, d, /=3. 6Hz)和 δ 6. 26 (1H, d, /=3. 6Hz)这两组质子信号为典型α，β_不饱和Y-内酯的烯氢信号。从而证实存在α-位端基烯氢的 Y -内酯结构片段，参见其结构式
权利要求
1.一种木香烃内酯提取方法，其特征在于，其步骤如下(1)以醉香含笑根皮为原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并减压浓缩得粗浸膏；(2)取适量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄层色谱检测用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，进行薄层色谱，以碘显色，计算得木香烃内酯的Rf =0.2；(3)取已干燥的上述粗浸膏，进行常压硅胶柱色谱，先后以10:1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂依次进行梯度洗脱，以TLC检测各试管的接收液，第一个斑点的物质以10 1的洗脱剂从色谱柱洗脱干净后，换5 1的洗脱剂继续洗脱，接收第二个斑点的物质，经 TLC检测再无斑点后，结束柱色谱，合并接收液；(4)浓缩上述接收液，得到白色片状结晶，即得木香烃内酯。
全文摘要
一种木香烃内酯提取方法，其步骤如下以醉香含笑根皮为原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并减压浓缩得粗浸膏；取已干燥的上述粗浸膏，进行常压硅胶柱色谱，先后以101、51的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂依次进行梯度洗脱,以TLC检测各试管的接收液，第一个斑点的物质以101的洗脱剂从色谱柱洗脱干净后，换51的洗脱剂继续洗脱，接收第二个斑点的物质，经TLC检测再无斑点后，结束柱色谱，合并接收液；浓缩上述接收液，得到白色片状结晶，即得木香烃内酯。本发明方法是一种以醉香含笑根皮为原料制备单体木香烃内酯的方法，该方法合理，操作简便，原料易得，可制得木香烃内酯单体。
文档编号C07D307/93GK102584759SQ201210026739
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月8日 优先权日2012年2月8日
发明者宋晓凯 申请人:淮海工学院