专利名称：一种银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种分离提纯聚戊烯醇的方法，特别涉及一种分离纯化银杏叶中聚戊烯醇的方法，属于聚戊烯醇的提取分离技术领域。背景介绍银杏叶聚戍烯醇(polyprenols)是以C5异戍烯基为结构单元，由15-21个异戍烯基组成的醇，是具有高度不饱和结构的化合物，自1982年田中康之从银杏叶中分离聚戊烯醇以来，银杏叶聚戊烯醇因其重要的生物活性引起广泛的关注。外源性的聚戊烯醇具有抗病毒和免疫调节作用，在抗肝炎病毒和艾滋病毒以及辅助化疗白血病等方面具有显著作用。对慢性四氯化碳致肝损伤有明显的保护作用，其效果比阳性对照药Essential (易善力)更好。银杏聚戊烯醇还能促进肌体免疫功能的提高、诱导肿瘤细胞凋亡，对小鼠移植性肿瘤的抑制率可达49% _60%，联合化学药物治疗，具有增效和减毒作用。且聚戊烯醇对人体无毒(LD5tl > 10g/kg)、无致突变、无致畸和无致癌作用。目前国外已有聚戊烯醇产品开发或进行临床研究，如拉脱维亚医学科学院和Biolat公司研制了聚戊烯醇“R0PREN”制剂； 拉脱维亚和澳大利亚Solagran公司将聚戊烯醇类化合物应用于慢性肝炎和其它免疫缺陷病治疗，已进入二期临床。俄罗斯用聚戊烯醇开发喷雾剂，用于预防病毒性流感。目前，对于聚戊烯醇的分离纯化，常用的硅胶柱分离和树脂分离或分子蒸馏分离等方法，都存在一定的缺陷。中国专利文献公开了银杏的萃取方法，如中国专利文献ZL01113696. 0，通过浸泡、硅胶柱分离、制备聚戊烯醇，该方法由于银杏提取物的水解液中，除聚戊烯醇外，还存在着极性相近、分子量接近、同为链状的脂肪酸、胡萝卜素等分子，因此采用硅胶和树脂分离选择性差、需多次重复，得率低、工艺复杂；而分子蒸馏法分离聚戊烯醇的温度达到280°C， 不利于具有高度不饱和结构聚戊烯醇的稳定，且能耗高，操作要求高，得率低。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，该方法操作温度低、能耗小、分离时间短、分离效果好，大大提高了聚戊烯醇的萃取率，另外，本方法萃取的聚戊烯醇纯度高，操作方便。为了解决上述技术问题，发明的银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，包括如下步骤A、对银杏叶进行处理，制得银杏叶的粗提物；B、对银杏叶的粗提物进行萃取，在反应器中加入银杏叶的粗提物及萃取剂进行搅拌，萃取剂:银杏叶的粗提物=1-10 l(g/mL)，在PH= 1-10，16_20°C的条件下，以120转 /分的转速连续匀速搅拌O. 5-10h后；静置分离出萃取剂相；C、将步骤B得到的萃取剂相，以正己烷洗脱或反萃取；得到聚戊烯醇正己烷相，挥去正己烷得聚戊烯醇。上述银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，其中，步骤A对银杏叶进行处理如下将银杏叶干燥粉碎，用石油醚索氏提取2_8h，料液比(银杏叶石油醚)1 4-6(v/v)，减压浓缩， 得到浸膏。取2. 5g浸膏溶解在30mL石油醚中，加入20mL 5% NaOH甲醇-水溶液(90%甲
权利要求
1.一种银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，包括如下步骤A、对银杏叶进行处理，制得银杏叶的粗提物；B、对银杏叶的粗提物进行萃取，在反应器中加入银杏叶的粗提物及萃取剂进行搅拌，萃取剂银杏叶的粗提物=1-10 l(g/mL)，在pH = 1-10，16-20°C的条件下，搅拌O.5-10h后；静置分离出萃取剂相；C、将步骤B得到的萃取剂相，以正己烷洗脱或反萃取；得到聚戊烯醇正己烷相，挥去正己烷得聚戊烯醇。
2.如权利要求I所述的银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，步骤A对银杏叶进行处理如下将银杏叶干燥粉碎，用石油醚索氏提取2-8h，料液比(银杏叶石油醚)1 : 4-6(v/v)，减压浓缩，得到浸膏。
3.如权利要求I所述的银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，所述萃取剂由于以下成份组成金属盐和离子液键合固相载体组成；金属盐离子液键合固相载体=O.1-1. 5mmol/mL : O. 5-1. 5mmol/g ；离子液键合固相载体由离子液、硅烷偶联剂与固体载体组成，固相载体硅烷偶联剂离子液=I O. 8-1. 2 I. 2(g/g/g) O
4.如权利要求3所述的银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，金属盐为包括 CuCl、CuNO3> AgNO3' AgBF4 的溶液。
5.如权利要求3或4所述的银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，固体相为 SBA-15、硅胶或 MCM-41。
全文摘要
本发明公开了一种银杏叶中聚戊烯醇的萃取方法，本发明通过离子液与固相载体键合，再以离子液络合金属盐中金属离子形成的固相萃取剂，对银杏叶粗提物进行分离，萃取聚戊烯醇，该方法操作方便、能耗小、分离时间短、分离效果好，从而，大大提高了聚戊烯醇的萃取率，另外，本方法萃取的聚戊烯醇纯度高且安全无污染。
文档编号C07C33/02GK102603483SQ201210064040
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月13日 优先权日2012年3月13日
发明者余永建, 杨小明 申请人:江苏大学, 镇江恒顺生物工程有限公司