专利名称：一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域。
背景技术：
2-氯-6-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，在医药行业中，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于生产抗菌性能良好的氟氯青霉素，是双氯青霉素的换代产品，具有更好的疗效；在农药行业，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于高效低毒杀菌剂的生产，被称为拟生物农药中间体。目前2-氯-6-氟苯甲醛的制备是以2-氯-6-氟甲苯在过氧苯甲酰或者偶氮二异丁腈为自由基引发剂氯化得到2-氯-6-氟二氯苄，然后在85%硫酸中90°C水解得到2-氯-6-氟苯甲醛，含量99%，收率约为90%。该制备方法的反应过程如下
权利要求
1.一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)将2-氯-6-氟甲苯在光照下进行氯化反应得到2-氯-6-氟氯苄、2-氯-6-氟二氯苄和2-氯-6-氟三氯苄，光照温度保持在100-200°C ； 2)经检测，当2-氯-6-氟氯苄的含量小于O.5%时，加入铁系固体超强酸，在100-200°C条件下滴加水并保温4±O. 5小时； 3)在80-100°C条件下加入碱液，调节混合液的pH值>8，经搅拌使所得液相分层，取液相分层后的有机相层经提纯得到2-氯-6-氟苯甲醛。
2.根据权利要求I所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于所述铁系固体超强酸为铁系S0427Fe304,所述碱液是碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钾或者碳酸钾水溶液。
3.根据权利要求2所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于所述滴加水的时间是2-4小时，所述滴加水与所述2-氯-6-氟甲苯的质量比是15±2%。
4.根据权利要求3所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于在所述第I)步骤中，将2-氯-6-氟甲苯与三氯化磷混合后在光照下进行氯化反应。
5.根据权利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于所述反应过程如下
6.根据权利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于所述提纯是减压蒸馏或者精馏，所述光照采用金属卤化灯作为光源。
7.根据权利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于在所述第2)步骤中，用气相色谱检测反应瓶液相中2-氯-6-氟氯苄的含量。
8.根据权利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于所述第2)步骤中，在加入铁系固体超强酸之前，先停止通氯气，同时向反应容器中通入氮气，除去反应容器中未反应的氯气。
9.根据权利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于在所述液相分层后的水相中加入活性炭，经搅拌和过滤，再用盐酸或稀硫酸调节混合液的PH值(6，析出得到2-氯-6-氟苯甲酸。
全文摘要
本发明涉及一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法包括将2-氯-6-氟甲苯在光照下进行氯化反应得到2-氯-6-氟氯苄、2-氯-6-氟二氯苄和2-氯-6-氟三氯苄；当2-氯-6-氟氯苄含量小于0.5%时，加入铁系固体超强酸，在100-200℃条件下滴加水并保温4±0.5小时；加入碱液，经搅拌使所得液相分层，取液相分层后的有机相经减压蒸馏或者精馏提纯得到2-氯-6-氟苯甲醛。
文档编号C07C63/70GK102617312SQ20121007314
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月19日 优先权日2012年3月19日
发明者史丽娟, 吴勇才 申请人:丹阳市万隆化工有限公司