专利名称：微波复合技术提取板栗苞单宁的方法
技术领域：
本发明涉及一种板栗苞单宁的提取方法，特别是采用微波加热、水浴冷却-索氏溶剂回流萃取的复合技术提取板栗苞单宁的提取方法。
背景技术：
板栗属壳斗科栗，是ー种乔木经济植物，主要分布于北半球温带及亚热带。我国种植板栗已有3000多年的历史，近年来我国板栗的栽培面积和产量迅猛增加，大部分地区均有分布，以华北和长江流域各地栽培集中，我国板栗年产量已超过100万吨，位居世界首位，板栗作为经济植物果实富含淀粉，是人们喜食的坚果。板栗具有健脾益气，补肾强筋，散 结解毒等功效。另外，板栗苞中含有丰富的天然单宁，但目前对其利用还非常有限。植物单宁是ー类广泛存在于植物体内的多酚类物质，主要存在于植物的皮、根、叶和果肉中，含量仅次于纤维素、半纤维素、木质素。多酚结构具有独特的理化性质，如能与蛋白质、生物碱、多糖等结合，能与金属离子络合，具有还原性、捕捉自由基的活性和诸多衍生物活化反应活性等。随着研究的深入，植物单宁在医学、食品、制革エ业、日用化工等方的应用越来越广泛，用量越来越大，仅靠传统的单宁资源已明显不足。板栗苞含有18%左右的单宁物质，是一种兼价的单宁资源，利用板栗苞提取的单宁可以在污水处理、尾气处理、选矿等要求相对较低的エ业生产中使用，降低生产成本，同时也增加了农民的收入。传统提取单宁的方法有水煎煮法、こ醇回流提取、索氏提取法，这些方法均有提取时间长、提取效率低、有机溶剂残留等缺点。近年来又有许多先进的方法问世，如超声波提取、酶法提取等。超声波提取法是利用超声波的空化作用強化提取过程，与常规提取法相比，无需加热，提取时间缩短，提高了单宁收率，但存在设备投资大、运行成本高等缺点。酶反应温和地将植物组织分解，可以较大幅度提高收率，但是酶解需要时间较长，效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波提取板栗苞单宁的方法，能够显著提高板栗苞的有效成分，使提取物的质量有明显改善，并具有提取效率高、流程可靠、适用于エ业生产的特点。本发明微波提取板栗苞单宁的方法包括下列步骤
(1)将干燥板栗苞粉碎成颗粒，用质量浓度为40%-70%的C^C4醇溶液浸泡10 40min，然后用辐射功率密度为40-70W/g的微波照射，照射时间以使物料升温不超过60°C为宜；
(2)微波照射后的物料经自然降温至50 60°C，用水浴冷却至12 15°C;
(3)将步骤(I) 步骤(2)重复操作3 9次，使板栗苞细胞破壁；
(4)物料通过索氏提取器进行索氏溶剂回流萃取，所述溶剂为醇溶液；萃取所得提取液经减压蒸馏除溶剂，得板栗单宁产品。所述步骤(I)中，浸泡板栗荀的こ醇溶液用量为板栗荀重量的I. 5 3. 5倍,浸泡温度为20 40で。
步骤(2)中，所述水浴采用盐水浴。本方法采用微波辅助细胞破壁，冷热交替溶剂浸泡，索氏溶剂回流萃取联动提取，使单宁提取率高达27°/Γ30%，比单用的索氏溶剂萃取提取率高出30%以上。本方法提取温度低，所收获得的单宁含量50% 52%，而普通方法获得的单宁含量45% 48%。以醇-水为溶剂价格低廉，易回收，无污染，微波辅助提取只需较少的溶剂和较低的能量，达到强化传质，缩短提取时间的目的。本发明利用不同物质吸收微波能力的差异，使得基体物质中的单宁被选择性加热，从而将单 宁从体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂こ醇中，从而提闻了提取速率和提取效率所得广品纯度尚，得率闻、能耗小、设备简单，适用于现代化工业生产。
具体实施方案下面涉及的溶液浓度均以重量计。实施例I
(1)称取20-80目的板栗苞干粉10.0g，加入70%浓度的こ醇水溶液30ml浸泡20min，通过辐射功率密度为56W/g的微波辐照lmin，微波辐照后溶液温度不超过60°C ；
(2)溶液在盐水浴中冷却至12°C;
重复上述微波加热-盐水浴冷却过程6次；
(3)将微波处理的板栗苞溶液转移至索氏提取器里，再加70%浓度的こ醇-水溶液100ml，回流提取2h ；
(4)减压蒸馏回收こ醇，浓缩干燥后得板栗单宁产品。按LY/T1642-2005《单宁酸分析试验方法》分析产品中单宁含量为50. 42%，提取率27. 88%ο实施例2
(1)取粉碎的板栗苞12.Og,加入浓度60%的甲醇水溶液50ml浸泡30min，通过辐射功率密度为60W/g的微波辐照lmin，微波辐照后溶液温度不超过60°C ；
(2)用盐水浴冷却至15°C;
将上述微波加热-盐水冷却操作重复4次；
(3)将板栗苞溶液转移至索氏提取器里，再加浓度为60%的甲醇-水溶液120ml，回流提取2h ；
(4)减压蒸馏回收甲醇，并蒸发干燥得板栗单宁产品。经分析产品单宁含量为51.22%，提取率28.66%。
权利要求
1.微波复合技术提取板栗苞单宁的方法，其特征是包括下列步骤 (1)将干燥板栗苞粉碎成颗粒，用质量浓度为40%-70%的C^C4醇溶液浸泡10 40min，然后用辐射功率密度为40 70W/g的微波照射，照射时间以使物料升温不超过60°C为宜； (2)微波照射后的物料用水浴冷却至12-15°C； (3)将步骤(I) 步骤(2)重复操作3 9次，使板栗苞细胞破壁； (4)物料通过索氏提取器进行索氏溶剂回流萃取，所述溶剂为醇溶液；萃取所得提取液经减压蒸馏分离出溶剂，得板栗单宁产品。
2.根据权利要求I所述的微波复合技术提取板栗苞单宁的方法，其特征是所述步骤 Cl)中，浸泡板栗苞的醇溶液用量为板栗苞重量的I. 5 3. 5倍，浸泡温度为20 40°C。
3.根据权利要求2所述的微波复合技术提取板栗苞单宁的方法，其特征是步骤(2)和步骤(3)中，微波照射后的物料在用水浴冷却之前，先经自然降温至50 60°C。
4.根据权利要求I或2所述的微波复合技术提取板栗苞单宁的方法，其特征是步骤(2)中，所述水浴采用盐水浴。
全文摘要
本发明涉及一种微波复合技术提取板栗苞单宁的方法，板栗苞经干燥、粉碎，加入醇-水溶液浸泡后，进行微波处理，微波辐射功率密度40-70W/g照射，温度低于60℃条件下再用盐水冷却处理，间歇操作3-9次；物料通过索氏提取器进行索氏溶剂回流萃取，萃取所得提取液经减压蒸馏分离出溶剂，得板栗单宁产品。本方法复合了微波细胞破壁、冷热交替加热、索氏溶剂回流萃取技术，单宁提取效率明显提高，质量上升，提取成本下降，适于工业化生产。
文档编号C07H13/08GK102643310SQ20121008380
公开日2012年8月22日 申请日期2012年3月27日 优先权日2012年3月27日
发明者仲崇茂, 张宗和, 徐浩, 杜运平, 秦清, 黄嘉玲 申请人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所, 南京龙源天然多酚合成厂