专利名称：一种氧气法合成二氧化硫脲的方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，涉及化学品合成技术，特别涉及二氧化硫脲的合成技术。
背景技术：
二氧化硫脲，也叫甲脒亚磺酸，是白色结晶粉末，纯粹的二氧化硫脲是一种既无氧化性又无还原性的稳定化合物，在水中的溶解度为26. 7克/升(20°C )，饱和水溶液的pH值为5. O。在20-30°C的水溶液中非常稳定，但是把溶有二氧化硫脲的碱性溶液加热会发生分解，游离出呈还原性的亚磺酸，体现出较强的还原作用。二氧化硫脲是保险粉的替代产品，具有还原性强，热稳定性好，储存运输方便等特点。该产品在使用过程中无污染，主要用于印染工业中棉、毛、化纤的漂白还原剂和硫化染料的还原剂，分散染料的印花，纺织品的剥色，重新加工或除浮色等场合；造纸工业中用于纸浆漂白；摄像工业中作乳胶化剂，可使相纸曝光部分显示高稳定性；作为化纤改性催化剂，可使改性纤维不乏黄，也可作为抗氧剂用于有机合成中。关于二氧化硫脲的合成，多数文献报道的是硫脲与双氧水反应合成二氧化硫脲，该合成路线中易产生大量母液，在生产中造成废水量过大，且母液套用几次后产品的纯度和收率都会出现明显下降，生产过程中有较大限制，因此选择一条经济廉价，操作简单安全的新型合成工艺将具有很大的经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以硫脲与氧气为基础原料，在醚类溶剂中制备二氧化硫脲的合成方法。其具体设计路线如下
权利要求
1.一种氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在干以硫脲与氧气为基础原料，在醚类溶剂中制备ニ氧化硫脲。
2.根据权利要求I所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于具体设计路线如下
3.根据权利要求2所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步骤(I)中硫脲与醚类溶剂的质量比为1:1 10。
4.根据权利要求2所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步骤(I)中的醚类溶剂为低级醚或四氢呋喃或1，4- ニ氧六环或其混合物。
5.根据权利要求2所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步骤(I)中的引发剂为强氧化剂。
6.根据权利要求2或5所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述的引发剂优选为双氧水或浓硝酸，所用摩尔量为硫脲摩尔量的0.01 O. I倍。
7.根据权利要求2所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步骤(I)中的催化剂为NH4VO3或V2O5，所用摩尔量为硫脲摩尔量的O. 0001 O. 01倍。
8.根据权利要求2或7所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述催化剂优选为NH4VO315
9.根据权利要求2所述的氧气法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步骤(2)中体系的pH值为4. 5 5. 5。
全文摘要
本发明属于精细化工技术领域，公开了一种氧气法合成二氧化硫脲的方法，以硫脲与氧气为基础原料，在醚类溶剂中制备二氧化硫脲的合成方法，避免了在合成过程中产生大量母液造成废水量过大的问题。本发明所用基础原料氧气性质较温和，易得，经济，环保；体系的反应温度可调节范围广；操作步骤简单，反应周期短，避免了反复投料反应的弊端；后处理过程中溶剂可回收再利用，实现了循环利用，能耗低；而且所需装置简单，含量和收率与现有工艺相比有所提高，具有很大的经济价值。
文档编号C07C381/14GK102633703SQ201210094540
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者史庆苓, 吴志红, 吴文雷, 闫锋, 马韵升 申请人:山东京博控股股份有限公司, 黄河三角洲京博化工研究院有限公司