一种利奈唑胺晶型及其制备方法

文档序号:3517533阅读:371来源:国知局
专利名称:一种利奈唑胺晶型及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,具体涉及ー种利奈唑胺(Iinezolid)晶型的制备方法。
背景技术
利奈唑胺,化学名(S)-N[[3_[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2_氧代_5_恶唑烷基]甲基]こ酰胺;
结构式为
权利要求
1.ー种利奈唑胺IV晶型,其X射线粉末衍射的反射角2 0在接近7. 04,7. 33,9. 34,13.50, 14. 70, 18. 00, 21. 01, 22. 10, 25. 40 具有特征峰,其制备方法包括 A、利奈唑胺粗品用体积浓度为40-95%的こ醇水溶液溶解,-10-10°C析晶4-24小吋,分离得到中间体; B、中间体在真空环境下,先于40-60°C干燥1-3小时;然后升温至120-160°C,干燥2-4小时,即得。
2.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述こ醇水溶液的こ醇体积浓度为50%。
3.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述步骤A中析晶温度为0-5°C。
4.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述步骤A中析晶时间为20小吋。
5.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述步骤B中前期的温度为50°C。
6.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述步骤B中后期的温度为155°C。
7.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述步骤B中前期干燥2小吋。
8.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于所述步骤B中后期干燥3小吋。
全文摘要
本发明涉及一种利奈唑胺Ⅳ晶型,其X射线粉末衍射的反射角2θ在接近7.04,7.33,9.34,13.50,14.70,18.00,21.01,22.10,25.40具有特征峰。本发明公开了其制备方法,即将利奈唑胺粗品重结晶后直接在真空中下干燥,即获得Ⅳ晶型。本发明公开的生产工艺制备过程中不引入任何溶剂,只需加热,解决了利奈唑胺生产工艺过程中有机残留、工艺复杂、成本高等问题的技术缺陷。本发明提供的生产工艺操作简单,成本低廉,非常适合工业化生产。
文档编号C07D263/20GK102643245SQ20121010185
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者杨艳春, 胡祖耀 申请人:杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司
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