专利名称：N-七氟丁酰基咪唑的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种食品污染物氯丙醇检测关键性试剂的制备方法，具体地说七氟丁酰基咪唑(七氟丁酰咪唑，CAS登记号32477-35-3)的合成方法。
背景技术：
N-七氟丁酰基咪唑(七氟丁酰咪唑，CAS登记号32477-35-3)的结构式为
权利要求
1.#-七氟丁酰基咪唑的合成方法，它包括如下步骤C3F7COOR1 --..........-· C3F7COR2 - C3F7COOR3,,,,她Itl!)⑶(V) I"|a) iJ> 歡削'N' Cb)/ I 汐 _ < JV； "/ N ο< ι\ N=/ C3F7 I ) 上式中， R1=氢、钠、钾 R2=氯、溴 R3= C1-C4 烷基。
2.根据权利要求I的七氟丁酰基咪唑的合成方法有2种，它包括如下的步骤 (1)以起始物七氟丁酸化合物(II)为原料，通过卤化的方法制备化合物七氟丁酰卤(III);将化合物七氟丁酰卤(III)与咪唑(IV)反应制备化合物七氟丁酰基咪唑(I)； (2):以起始物七氟丁酸化合物(II)为原料，通过卤化的方法制备化合物七氟丁酰卤(III);将化合物七氟丁酰卤(III)与C1-C4脂肪醇酯化制得化合物七氟丁酸酯(V );化合物七氟丁酸酯(V )与咪唑(IV )反应制得七氟丁酰基咪唑(I)。
3.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(a)是在不使用有机溶剂，或使用有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂中进行，催化剂为三乙胺、吡啶、A於二甲基甲酰胺中的一种或几种组合，卤化反应所使用的卤化试剂为三氯氧磷、五氯化磷、二氯亚砜、三溴化磷、三溴氧磷、草酰氯、固体光气及对甲苯磺酰氯。
4.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(b)是将化合物七氟丁酰卤(III)与咪唑在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂中进行，催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应，制得化合物七氟丁酰基咪唑(I)。
5.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(c)是将化合物七氟丁酰卤(III)与(^-(；脂肪醇在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂下进行，催化剂为三乙胺、吡唆、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应，制得化合物七氟丁酸酯(V )。
6.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(d)是将化合物七氟丁酸酯(V)与咪唑在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种组合溶剂中进行，催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应，制得化合物七氟丁酰基咪唑(I)。
全文摘要
本发明涉及一种食品污染物氯丙醇检测关键性试剂的制备方法，具体地说是N-七氟丁酰基咪唑(CAS登记号32477-35-3)的合成方法,本发明方法具有合成路线短，总收率较高，经济简便，产品经纯化后纯度高的优点。
文档编号C07D233/60GK102633725SQ20121010262
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者李兴, 谭青, 陈国良 申请人:浏阳坛青达康医药科技有限公司