专利名称：一种1,3-二乙酰基苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及1，3-ニこ酰基苯的合成方法。
背景技术：
1，3-ニこ酰基苯是ー种重要的有机中间体，在金属、有机和高分子材料、染料、农药、医药エ业上有着广泛的应用，具有十分重要的开发价值。目前1，3_ ニこ酰基苯的合成方法主要有以下四种方法一(GazzettaChimica Italiana, 1947, 77,607-610)合成路线如下
权利要求
1.ー种I，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于I，3-ニこ酰基苯的合成方法按以下步骤进行一、向丙ニ酸ニこ酯溶液中加入强碱，并在温度为-20 0°C的条件下搅拌.O.5 lh，然后再加入间苯ニ甲酰氯溶液，继续在温度为-20 0°C的条件下搅拌I 2h，再升温至15 30°C并搅拌反应2 3h，得到缩合产物；ニ、用酸调节步骤一中得到的缩合产物的pH值为I 2，然后加热至温度为60 130°C回流10 20小时脱酸，冷却后经萃取、蒸馏过程，完成I，3-ニこ酰基苯的合成； 其中，步骤一中丙ニ酸ニこ酯溶液和间苯ニ甲酰氯溶液的溶剂为こ醚、ニ氯甲烷、苯、甲苯和ニ甲苯中的任意ー种,溶剂的体积与丙ニ酸ニこ酯的质量的比为(I. 5 3mL) Ig,溶剂的体积与间苯ニ甲酰氯的质量的比为(2 4mL) Ig;强碱为氢化钠、氢化钾、氢化钙、甲醇钠、こ醇钠和叔丁醇钠中的任意一种；强碱与丙ニ酸ニこ酯摩尔比为I : (I .1.2)； 步骤ニ中的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、こ酸、草酸、丙ニ酸、琥珀酸、酒石酸和苹 果酸中的任意ー种或它们的任意组合；萃取剂为こ酸こ酷、ニ氯甲烷、こ醚和甲苯中的任意ー种；步骤ニ所述的蒸馏过程为，先在真空度为67. 69mmHg、温度为30 70°C条件下蒸馏，蒸出溶剂后将得到的残余物在真空度为lOmmHg、温度为114 116°C的条件下减压蒸馏，获得的馏分为1，3-ニこ酰基苯。
2.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤一中向丙ニ酸ニこ酯溶液中加入强碱，并在温度为-18 _2°C的条件下搅拌O. 7 O. 9h，然后再加入间苯ニ甲酰氯溶液，继续在温度为-18 _2°C的条件下搅拌I. 2 I. 8h，再升温至18 .28°C并搅拌反应2. 2 2. 8h，得到缩合产物。
3.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤一中向丙ニ酸ニこ酯溶液中加入强碱，并在温度为-15 _5°C的条件下搅拌O. 75 O. 85h，然后再加入间苯ニ甲酰氯溶液，继续在温度为-15 _5°C的条件下搅拌I. 3 I. 7h，再升温至20 .25°C并搅拌反应2. 2 2. 8h，得到缩合产物。
4.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤一中向丙ニ酸ニこ酯溶液中加入强碱，并在温度为-10°C的条件下搅拌O. 8h，然后再加入间苯ニ甲酰氯溶液，继续在温度为-10°C的条件下搅拌I. 5h，再升温至22°C并搅拌反应2. 5h，得到缩合产物。
5.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤ニ中调节pH值为I. 2 I. 8后，加热至温度为80 110°C回流12 18小时脱酸。
6.如权利要求I所述的ー种1，3_ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤ニ中调节pH值为I. 4 I. 6后，加热至温度为90 100°C回流14 16小时脱酸。
7.如权利要求I所述的ー种1，3_ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤ニ中调节PH值为I. 5后，加热至温度为95°C回流15小时脱酸。
8.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤ニ中在真空度为67. 69mmHg、温度为35 65°C条件下蒸馏。
9.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤ニ中在真空度为67. 69mmHg、温度为40 60°C条件下蒸馏。
10.如权利要求I所述的ー种1，3-ニこ酰基苯的合成方法，其特征在于步骤ニ中在真空度为67. 69mmHg、 温度为50°C条件下蒸馏。
全文摘要
一种1，3-二乙酰基苯的合成方法，它涉及1，3-二乙酰基苯的合成方法，本发明要解决现有合成方法中存在的收率低，不适合工业放大生产的问题。本发明通过如下步骤来实现一、低温、强碱的条件下，间苯二甲酰氯与丙二酸二乙酯在溶剂中进行缩合。二、取步骤一中得到的缩合产物加入水和酸，调节pH值后加热回流脱酸，经萃取、蒸馏过程，完成1，3-二乙酰基苯的合成。本发明合成的产品可应用于金属、有机和高分子材料、染料、农药、医药等领域。
文档编号C07C45/65GK102643181SQ20121011844
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月20日 优先权日2012年4月20日
发明者史成阳, 张华 , 李杨, 王阳, 迟帅, 鲁国明 申请人:黑龙江大学