专利名称：一种白杨黄素二甲醚的提取方法
技术领域：
本发明天然产物分离领域，尤其是涉及一种白杨黄素二甲醚的提取方法。
背景技术：
白杨黄素二甲醚为无色结晶(正己烷-氯仿)，熔点149-150°C。可溶于乙醇和氯仿，不溶于水。白杨黄素二甲醚来源于唇形科植物光亮腊菊Oliv. &Hiern的地上部分。研究表明，白杨黄素二甲醚具有(1)抑制中枢神经作用；(2)抗肿瘤促进作用，对TPA诱导的小鼠耳肿胀有强的抑制作用；(3)特异地与苯并二卓受体作用，IC5tl为2. μΜ;抗炎作用，对大鼠由角叉菜胶诱导的水肿的抑制作用于阿司匹林相当，对大鼠胸膜炎模型有抗渗出作用，能干扰白血球移行，显著抑制前列腺素的生物合成，显著降低大鼠直肠温度，口服300mg/kg，对角叉菜胶诱导的大鼠足趾肿胀的抑制率为43. 7% (对照品阿司匹林为52. 9%) ο
发明内容
本发明要解决技术问题是提供一种白杨黄素二甲醚的提取方法，该方法操作简
单，产品含量高。为解决上述问题，本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
1)将光亮蜡菊地上部分粉碎，加5-10倍量90-99%乙醇溶液回流提取2-3次，过滤得到提取液；
2)提取液减压回收乙醇至醇浓度20-40%，放置沉淀，2800-3IOOrpm下离心，得到沉淀；
3)将沉淀用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65-75°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素二甲醚粗品；
4)将类白色白杨黄素二甲醚粗品用正己烷-氯仿重结晶2-4次，滤出结晶，60-75°C下真空干燥，即得高含量的白杨黄素二甲醚。所述步骤I)中回流提取温度为55_100°C。所述步骤3)中石油醚-氯仿溶液体积比为5:1-13。所述步骤4)中正己烷-氯仿的体积比为I: I. 5-2。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例I :
取光亮蜡菊地上部分粉碎，称量1kg，加10倍量95%乙醇溶液回流提取2次，回流提取温度为70V，过滤得到提取液，减压回收乙醇至醇浓度40%，放置沉淀，3000rpm下离心，得到沉淀，用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:1、5: 5、5:13梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，70°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿I: I. 5重结晶2次，滤出结晶，75°C下真空干燥，即得白杨黄素二甲醚产品282mg，含量80. 6% (HPLC检测)。
实施例2
取光亮蜡菊地上部分粉碎，称量1kg，加5倍量99%乙醇溶液回流提取3次，回流提取温 度为75°C，过滤得到提取液，减压回收乙醇至醇浓度20%，放置沉淀，2900rpm下离心，得到沉淀，用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:1、5:6、5:11梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:2重结晶3次，滤出结晶，65°C下真空干燥，即得白杨黄素二甲醚产品 163mg，含量 87. 2% (HPLC 检测)。
实施例3
取光亮蜡菊地上部分粉碎，称量1kg，加7倍量90%乙醇溶液回流提取2次，回流提取温度为100°C，过滤得到提取液，减压回收乙醇至醇浓度35%，放置沉淀，2800rpm下离心，得到沉淀，用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:2、5:7、5:13梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，75°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:2重结晶4次，滤出结晶，60°C下真空干燥，即得白杨黄素二甲醚产品 171mg，含量 85. 4% (HPLC 检测)。
实施例4
取光亮蜡菊地上部分粉碎，称量5kg，加加5-10倍量95%乙醇溶液回流提取3次，回流提取温度为55°C，过滤得到提取液，减压回收乙醇至醇浓度20%，放置沉淀，2900rpm下离心，得到沉淀，用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:1、5: 7、5:12梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，75°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:2重结晶3次，滤出结晶，70°C下真空干燥，即得白杨黄素二甲醚产品843mg，含量84. 8% (HPLC检测)。
实施例5
取光亮蜡菊地上部分粉碎，称量10kg，加5倍量90%乙醇溶液回流提取3次，回流提取温度为100°C，过滤得到提取液，减压回收乙醇至醇浓度40%，放置沉淀，3100rpm下离心，得到沉淀，用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:3、5:9、5:13梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:1. 5重结晶2次，滤出结晶，60°C下真空干燥，即得白杨黄素二甲醚产品I. 72g，含量93. 1% (HPLC检测)。
权利要求
1.一种白杨黄素ニ甲醚的提取方法，其特征在于，包含以下步骤 1)将光亮蜡菊地上部分粉碎，加5-10倍量90-99%こ醇溶液回流提取2-3次，过滤得到提取液； 2)提取液减压回收こ醇至醇浓度20-40%，放置沉淀，2800-3IOOrpm下离心，得到沉淀； 3)将沉淀用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65-75°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到类白色白杨黄素ニ甲醚粗品； 4)将类白色白杨黄素ニ甲醚粗品用正己烷-氯仿重结晶2-4次，滤出結晶，60-75°C下真空干燥，即得高含量的白杨黄素ニ甲醚。
2.如权利要求I所述白杨黄素ニ甲醚的提取方法，其特征在于所述步骤I)中回流提取温度为55-100°C。
3.如权利要求I所述白杨黄素ニ甲醚的提取方法，其特征在于所述步骤3)中石油醚-氯仿溶液体积比为5:1-13。
4.如权利要求I所述白杨黄素ニ甲醚的提取方法，其特征在于所述步骤4)中正己烷-氯仿的体积比为1:1. 5-2。
全文摘要
本发明涉及了一种白杨黄素二甲醚的提取方法，属于植物有效成分提取分离技术领域，该方法是将光亮蜡菊地上部分粉碎，加5-10倍量90-99%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇至醇浓度20-40%，放置沉淀，离心，沉淀用氯仿溶解与硅胶拌样，装柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，减压浓缩，放置结晶，滤出结晶用正己烷-氯仿重结晶，结晶干燥即得高含量白杨黄素二甲醚产品。本方法操作简单，适合工业化生产。
文档编号C07D311/30GK102659739SQ201210119298
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司