专利名称：异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，属于有机合成领域。
背景技术：
异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷产品主要应用于聚氨酯材料的树脂结构改进，可有效提高树脂的粘结カ和耐候性能，增强对低表面张カ的塑料基材的抓附カ。在现有的异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷产品合成研究中，因高活性基团异氰酸酯基团存在，难以通过传统的方法进行制备，在各类文献中未见现行的技术路线报道。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供ー种合成エ艺路线简单，原料价廉易得的异氰!酸酷基丙基ニ(ニ甲基娃氧基)娃烧的制备方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为一种异氰酸酯基丙基三(三甲基娃氧基)娃烧的制备方法，其制备步骤为一种异氛酸酷基丙基ニ(ニ甲基娃氧基)娃烧的制备方法，其制备步骤为常压下将异氰1酸酷基丙基ニ烧氧基娃烧与TK甲基_■娃氧烧按摩尔比I : I. 5 10，加入反应釜，再加入质量浓度98%以上的硫酸或质量浓度98%以上的三氟甲磺酸作为催化剂，升温至60 120°C，并在此温度条件下，搅拌反应12 24h，调节温度至120±2°C，并在120±2°C保温反应，反应过程中挥发出生成的饱和烷氧基三甲基硅烷；保温反应6h后，从反应釜中取样(取样间隔，根据检测结果而定，开始时，检测结果与反应结束条件差距较大时，取样间隔0. 5h—次，当检测结果接近反应结束条件时，取样间隔IOmin—次，递减式的取样，以便能准确及时检测出反应结束，減少能源消耗，缩短反应周期)，通过气相色谱检測，当反应混合物中的异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷的质量百分含量小于0.2%，且异氰酸酯基丙基烷氧基ニ(三甲硅氧基)硅烷质量百分含量小于I %时(通常为8 IOh)，停止反应；将所得混合液先降温到30 100°C，再降压到压力2 30kPa，在此条件下脱除混合液中残留的饱和烷氧基三甲基硅烷和未反应的六甲基ニ硅氧烷；进一步调节温度150 170°C、调节压力2 5kPa，收集此条件下的馏分，得异氰酸酯基丙基ニ(ニ甲基娃氧基)娃烧；所述质量浓度98%以上的硫酸或质量浓度98%以上的三氟甲磺酸用量为异氰酸酷基丙基ニ烧氧基娃烧和TK甲基_■娃氧烧总质量的0. I 3% ；所述异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的结构式如下
权利要求
1.一种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其制备步骤为常压下将异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷与六甲基ニ硅氧烷按摩尔比I : I. 5 10，加入反应釜，再加入质量浓度98%以上的硫酸或质量浓度98%以上的三氟甲磺酸作为催化剂，升温至60 120°C，并在此温度条件下，搅拌反应12 24h，调节温度至120±2°C，并在120±2°C保温反应，反应过程中挥发出生成的饱和烷氧基三甲基硅烷；保温6h后，从反应釜中取样，通过气相色谱检测，当反应混合物中的异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷的质量百分含量小于0.2%，且异氰酸酯基丙基烷氧基ニ(三甲硅氧基)硅烷 质量百分含量小于1%时，停止反应；将所得混合液先降温到30 100°C，再降压到压力2 30kPa，在此条件下脱除混合液中残留的饱和焼氧基ニ甲基娃焼和未反应的TK甲基一娃氧焼；进一步调节温度150 170°C、调节压力2 5kPa，收集此条件下的馏分，得异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅焼; 所述质量浓度98%以上的硫酸或质量浓度98%以上的三氟甲磺酸用量为异氰酸酯基丙基ニ焼氧基娃焼和TK甲基—娃氧焼总质量的O. I 3% ； 所述异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的结构式如下
2.根据权利要求I所述ー种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于所述异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷的结构式如下
3.根据权利要求I所述ー种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于所述饱和烷氧基三甲基硅烷，其结构式为
4.根据权利要求I所述ー种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于所述异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷与六甲基ニ硅氧烷的优选摩尔比为1 1. 5 3。
5.根据权利要求I所述ー种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在干对所述挥发出的饱和烷氧基三甲基硅烷进行冷凝收集。
全文摘要
本发明公开了一种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其制备步骤为异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷与六甲基二硅氧烷，硫酸或三氟甲磺酸作为催化剂，加热搅拌反应，反应过程中常压采出生成的饱和烷氧基三甲基硅烷；通过气相色谱检测反应结束条件，经减压蒸馏得异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷。本发明公开的技术方案具有合成工艺路线简单；原料价廉易得；原料没有剧毒或者容易引起爆炸的危险，形成固体和液体废渣，基本对环境无污染；经精馏提纯后，异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷产品的纯度大于95％，收率在85％以上的优点。
文档编号C07F7/18GK102659830SQ20121012007
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者张丽亚, 张先林, 李伟峰, 杨志勇, 沈锦良, 沈鸣 申请人:张家港市华盛化学有限公司