专利名称：一种合成吡螨胺的新方法
技术领域：
本发明涉及杀螨剂-吡螨胺的合成新方法，本发明的关键在于改变了文献报道的吡螨胺的合成路线，在酸性催化剂催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯与对叔丁基苄胺直接进行胺解反应合成了吡螨胺。其反应步骤与文献相比缩短两步。发明背景
吡螨胺是日本三菱株式会社发现的具有吡唑羧酰胺结构的杀螨剂。1993年在日本获得登记，日本三菱和美国氰胺公司、山道士公司共同开发，并以商品名Masai或pyranica上市，在多个国家销售。由于其具有广谱、安全、高效的杀螨特性，引起世界各国农药专家的关注，文献报道其合成方法多采用草酸二乙酯与丁酮的缩合、水合肼关环、硫酸二甲酯甲基化、氯化、水解、酰氯化、与对叔丁基苄胺的缩合，反应共七步，步骤较长，三废严重[(a)顾保权，朱伟清，范文政，等.吡螨胺的合成.现代农药，2002，6，9-11 ;(b)陶贤鉴，庞怀林，杨剑波，等.吡螨胺的合成与应用.农药研究与应用，2007，11 (2)，19-10 ; (C)Hashimoto, H；Fukumoto, T；Kawamura, S.Preparation of pyrazole-5-carboxamides. JP2002220375]。本发明旨在提供一种合成吡螨胺的新路线，即将4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯
(I)直接与与对叔丁基苄胺发生胺解缩合反应得到吡螨胺，从而省略了 I的水解、酰氯化两个步骤，降低了生产成本，减少了三废排放。
发明内容
针对现有技术反应步骤多、成本高、三废多的不足，本发明的主要目的是提供一种合成吡螨胺的新方法，其特点是使用酸性催化剂下使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯与对叔丁基苄胺直接进行胺解反应得到吡螨胺本发明采用的技术方案可用下列反应方程式说明。
权利要求
1.杀螨剂-吡螨胺的合成新方法，其特征是在酸性催化剂催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯与对叔丁基苄胺在一定条件下直接进行胺解反应获得吡螨胺。
2.按权利要求I所述的方法，其特征在于所述的4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯为4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸甲酯、4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸乙酯或4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸丙酯。
3.按权利要求I所述的方法，其特征在于所述的酸性催化剂为四氯化钛、四氯化锆、四氯化铪、钛酸四异丙酯、无水氯化锌、浓硫酸或者氯化氢气体，酸性催化剂与4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯的摩尔比为O. OOl O. 10 1.0。
4.按权利要求I所述的方法，其特征在于所述的胺解反应过程中的一定条件是指用卤代烃或芳烃作为溶剂，或采用无溶剂条件，温度控制在O 180°C。
全文摘要
本发明涉及一种合成吡螨胺的新方法，本发明的关键在于使用了酸性催化剂使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯与对叔丁基苄胺直接进行胺解反应合成吡螨胺，其反应步骤与文献相比缩短两步。
文档编号C07D231/16GK102659679SQ20121012102
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者卜洪忠, 左杭冬, 李玉峰, 沈晓娟, 郑文春, 马鸿飞, 魏云 申请人:南京工业大学, 江苏大华化学工业有限公司