专利名称：2-羟基-6-萘甲酸的精制方法
技术领域：
本发明涉及有机化工中间体的生产方法，特别涉及一种中间体2-羟基-6-萘甲酸的精制提纯方法。
背景技术：
2-羟基-6-萘甲酸，又名2，6酸，通常是用2-萘酚通过科尔贝-施密特反应得至IJ。它作为液晶材料原料或生产高分子聚合物原料，目前占热致性液晶高分子(TLCP)大半壁江山的II型聚酯液晶Vectra，就是对羟基苯甲酸和2_羟基_6_萘甲酸的共聚，2_羟基-6_萘甲酸引入的萘环带来了侧步效应，破坏了链段的规整性，避免了对羟基苯甲酸均聚产物不溶、不熔而难以加工的缺陷，而且萘环本身又是刚性结构，強度和耐热性都较好，因此Vectra的综合性能是热致性液晶高分子中最好。但是用于生产液晶的2_羟基_6_萘甲酸，纯度要求较高。2-羟基-6-萘甲酸主要通过科尔贝-施密特反应得到，含有主要反应和多个副反应，反应方程式如下。
权利要求
1.2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于包括以下步骤 I:将科尔贝-施密特反应得到的2-羟基-6-萘甲酸粗品溶于醇或醚的有机溶剂和水的混合物，加入活性炭并加热溶解粗品，在80 120°C下保温30分钟 60分钟，然后过滤得滤液； II:将步骤I的滤液放入具纯水的反应釜中，纯水相对滤液的体积比为I 10:1，然后升温并在90 99°C下保温30分钟 200分钟，继而经降温，离心、洗涤、烘干，得到离心滤液和2-轻基-6-萘甲酸精品； III:将离心滤液冷却到室温并过滤，得到能利用步骤II重结晶精化的含水回收品和ニ次滤液； IV:对二次滤液采用树脂吸附，吸附后的溶液蒸馏回收有机溶剂； V:树脂吸附饱和后，利用碱溶液和水依次进行洗脱，将脱附液合并后用稀硫酸调节PH4. 5-4. 8回收其中可用于精制套用的2-羟基-6-萘甲酸粗品。
2.根据权利要求I所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤I中醇或醚的有机溶剂为こニ醇及其醚类衍生物，至少为ニこニ醇，三こニ醇，こニ醇单甲醚，こニ醇单こ醚，こニ醇ニ甲醚，こニ醇ニこ醚，ニこニ醇单甲醚，ニこニ醇单こ醚，ニこニ醇ニ甲醚，ニこニ醇ニこ醚和1，4_ ニ氧六环中的ー种或几种。
3.根据权利要求I所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤I中所述醇或醚的有机溶剂按质量比计算为2-羟基-6-萘甲酸粗品的2 10倍，且相对混合的水的质量为I 10倍。
4.根据权利要求3所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在干步骤I中所述醇或醚的有机溶剂相对2-羟基-6-萘甲酸粗品或水的质量比均为2 3。
5.根据权利要求I所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤II中所述纯水相对滤液的质量比为I 10。
6.根据权利要求5所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤II中所述纯水相对铝液的质量比为2 3。
7.根据权利要求I所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤II中降温至40 60°C后再进行离心。
8.根据权利要求I所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤IV中所述树脂为苯こ烯或ニこ烯苯或丙烯酸或酯类衍生物的均聚或共聚产物。
9.根据权利要求I所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步骤IV中所述碱溶液为3 10%的氢氧化钠。
全文摘要
本发明揭示了一种2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，主要包括有机溶剂溶解粗品过滤、滤液重结晶并离心提纯、离心滤液回收、二次滤液树脂吸附后蒸馏回收有机溶剂、树脂碱性洗脱回收粗品等五大主要步骤。在进行工业化精制的同时回收损耗的有机溶剂等。应用本发明的精制方法进行工业化提纯精致2-羟基-6-萘甲酸，克服了现有精制工艺的诸多缺点，得到一种成本低、产品质量高、资源化综合利用的精制工艺方法，该方法溶剂损耗少，无需另加入晶种即可结晶充分，且针对一般重结晶方法的损耗问题，回收了精制过程损耗的物料，便于工业化生产，更利于环保。
文档编号C07C51/42GK102659576SQ20121013103
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月2日 优先权日2012年5月2日
发明者严兵, 何珉, 梁子军, 王永新, 缪从兵, 金炳生 申请人:苏州思睿屹新材料股份有限公司