专利名称：一种桑葚中花色苷的提取精制方法
技术领域：
本发明涉及到桑葚成熟果实中花色苷类成分的一种提取精制方法。该产物可用于食品、保养品、药品方面的原料或作为添加剂使用。
背景技术：
桑葚(Mulberry)又名桑果，桑枣，桑实，桑子等。为多年生木本植物桑(MorusalbaL.)“的成熟果穗。桑葚果成熟期为一月份，为聚花果，果实长一。大多品种桑葚成熟后为红色或紫红色，长椭圆形，果肉柔嫩多汁、风味独特，而且色泽诱人，是良好的食品加工原料。桑葚为很好水果。桑葚现已被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的农产品之一，具有很 高的药用价值。中医学认为桑果具有滋阴补血、生津润燥、清肝明目、润肠通便、安神镇魄等功效。《本草纲目》等中医名著均有记载。近年来研究者对桑葚进行了安全评价和功能检验。研究证明桑葚具有增强机体免疫功能、抗衰老、降糖、降脂、护肝及抗肝炎病毒、抗诱变的作用.另外，桑葚已用于胃、肠道疾病，再生障碍性贫血，老年便秘，睡眠障碍等疾病的治疗。总之，桑葚含多种活性成分，临床副作用小，长期毒性试验证明其可长期服用，尤其它可以调节和促进免疫功能，无疑会对预防某些老年病和延缓衰老有益。桑葚在我国分布范围广、产量大，因此具有广阔的开发前景。桑葚虽营养丰富，具有诸多保健功能，但其属于浆果，季节性强，在常温下极不耐贮藏，易变色、变味、腐烂，室温下其食用期为3天，在0-5°C下可使食用期延长9-12天，通过加工可延长其货架期。由于桑葚是真正无公害的緑色食品，且具有天然、美味、保健等特点，因此，桑葚产品在产量上、功能上都有较强的优势，市场潜カ大，很多桑葚产品都受到人们的欢迎，近年来对桑葚产品的研究和开发较为活跃。目前，国内对桑葚的深加工及综合利用已有诸多进展，桑葚富含花色苷，作为红色素稳定性好，着色力強，因此，在各国大力提倡发展天然食用色素的今天，桑葚红色素有广泛的应用前景。桑葚花青素具有抗氧化、抗炎、抗癌、保护血管和神经的作用是很好的健康食品之一。本发明以桑葚鲜果为原料，研究出ー种提取纯化桑葚中花色苷方法，提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大規模生产
发明内容
目的本发明涉及到桑葚中花色苷类成分的一种提取精制方法。目的是提高产品纯度及质量，降低生产成本，提高生产效率,适合大規模生产。
内容本发明涉及到桑葚中花色苷类成分的一种提取精制方法。该产物中主要含有花青苷，具有抗氧化、抗炎、抗癌、保护血管和神经的作用。可以用于食品、保养品、化妆品、药品的添加剂或作为原料。为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。其特征在于包括以下步骤( I)、桑葚成熟鲜果，加含酸水或酸性水醇溶液保温萃取，过滤；(2)、将水醇提取液，减压浓缩至无醇，过滤；(3)、将水提取液及水醇提取液浓缩液，通过大孔吸附树脂吸附；(4)、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液；(5)、将解析液浓缩至相对密度I. I ；( 6 )、将浓缩液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。本发明特点还在于所述步骤(I)中，其中原料为桑葚成熟鲜果。所述步骤(I)中，萃取用酸水为去离子水、纯净水、地下原水的含酸溶液。所述步骤(I)中，萃取用酸为为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取温度为30-70°C .所述步骤(I)中，萃取用水醇溶液中醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。所述步骤(I)中，萃取用酸水及酸性水醇溶液的PH为1-6。所述步骤(I)中，萃取用酸性水溶液提取倍量为1-10倍，提取时间为1-8小吋。提取次数为1-5次。所述步骤⑴中，水醇提取液浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75°C，压カ为-O. 0-0. 09MPa。所述步骤⑵中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为D101、D201、AB_8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何ー种。所述步骤(3)中，水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水。所述步骤(3)中，解析用水醇溶液中醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。所述步骤(4)中，浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50_75°C，压カ为-O. 0-0. 09MPa。所述步骤(5)中，浓缩液干燥方法为140_180°C喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70°C。
效果本发明为桑葚中花色苷的提取精制方法，该方法提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大規模生产。该产物中主要含有花青苷，可以用于食品、保养品、化妆品、药品的添加剂或作为原料。
图为本发明エ艺流程图如下
具体实施例方式
、
本发明实施方式包括以下步骤(I)、桑葚成熟果实，粉碎，加含酸水或酸性水醇溶液保温萃取，过滤，得提取液；该提取过程可以重复进行2-5次。萃取用酸为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸或草酸中ー种或多种混合液，醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。萃取温度为30-70°C .(2)将水醇提取液减压浓缩至无醇，温度为50_75°C，压カ为-O. 0-0. 09MPa。浓缩液过滤。(3)、将水提取液及水醇提取液浓缩液，通过大孔吸附树脂吸附；大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为 DlOl、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 或更多类型中的任何ー种。(4)、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液；水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水。解析用水醇溶液中醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。(5)、将解析液浓缩至相对密度I. 1-1. 2 ;浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为 50_75°C，压カ为-O. 0-0. 09MPao
(6)、将浓缩液，干燥，得花色苷提取物。浓缩液干燥方法为140_180°C喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70°C。(7)、其中所得花色苷提取物含量为25-30%。下面结合具体实例对本发明技术方案做进ー步说明。实例ー取桑葚鲜果2kg，加4倍量酸水(盐酸调节PHl. 5-1. 8)，45-50°C保温I小时，过滤，滤渣再加酸水3倍量，45-50°C保温40分钟，过滤，合并两次提取液，通过XAD-7大孔吸附树脂柱，用去离子水洗涤至流出液色浅，再用10-80%こ醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1. 2，180°C喷雾干燥，得花青苷13g，收得率为原料重量的O. 65%，花色苷含量为26. 3%0实例ニ 取桑葚鲜果2kg，加8倍量酸水(硫酸调节PH2. 0-2. 8)，50°C保温I小吋，过滤，滤渣再加酸水2倍量，60°C保温I小吋，过滤，合并两次提取液，通过AB-8大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80%こ醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1.2，150°C喷雾干燥，得花青苷11. 4g，收得率为原料重量的O. 57%，花色苷含量为25. 9%。实例三取桑葚鲜果2kg，加5倍量酸水(柠檬酸调节PH3. O,再用硫酸调节PH至I. 2-1. 5)，45°C保温2小吋，过滤，滤渣再加酸性50%甲醇水溶液4倍量，45°C保温I小吋，过滤，滤液减压浓缩至无醇，过滤，滤液与上述水提液合井，通过MD21大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80%こ醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1. 2，140°C喷雾干燥，得花青苷14. 8g,收得率为原料重量的O. 72%，花色苷含量为27. 8%。实例四取桑葚鲜果2kg，加6倍量酸水(磷酸调节PH2. O,再用盐酸调节PH至I. 5)，35°C保温30分钟，过滤，滤洛滤渣再加酸性60%こ醇水溶液2倍量，35°C保温I小时，过滤，滤液减压浓缩至无醇，过滤，滤液与上述水提液合并，通过DlOl大孔吸附树脂柱，用去离子水洗涤至流出液色浅，再用10-80%こ醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1. 2，140°C喷雾干燥，得花青苷16. Og,收得率为原料重量的O. 8%，花色苷含量为27. 6%。尽管以上实例对本发明的实施方案进行描述，但本发明并不局限于上述计提实例，上述实例仅仅是示意性的、指导性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明保护之列。
权利要求
1.一种桑葚中花色苷提取精制方法，其特征在于包括以下步骤 (I )、桑葚成熟鲜果，加含酸水或酸性水醇溶液保温萃取，过滤； (2)、将水醇提取液，减压浓缩至无醇，过滤； (3)、将水提取液及水醇提取液浓缩液，通过大孔吸附树脂吸附； (4)、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液； (5)、将解析液浓缩至相对密度I.I ; (6 )、将浓缩液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。
2.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，其中原料为完桑葚成熟鲜果。
3.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸水为去离子水、纯净水、地下原水的含酸溶液。酸性醇溶液中醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。
4.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸为为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取温度为30-70°C .。
5.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸水及酸性醇溶液的PH为1-6。
6.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸性水溶液及酸性醇溶液提取倍量为1-10倍，提取时间为1-8小吋。提取次数为1-5次。
7.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为 DlOl、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何一种。
8.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水； 解析用水醇溶液中醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。
9.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75°C，压カ为-0. 0-0. 09MPa。
10.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，浓缩液干燥方法为140-180°C喷雾干燥或真空减压干燥,干燥的温度为30-70°C。
全文摘要
本发明涉及到桑葚成熟果实中花色苷的提取精制工艺。本发明的技术解决方案包括，原料先用酸水溶液保温提取，再用酸性水醇溶液提取，提取液加压浓缩至无醇，过滤，滤液与水提取液合并，通过大孔吸附树脂吸附，树脂用水洗涤后，用适当浓度醇水溶液解析，解析液浓缩至相对度密度1.1-1.2，喷雾干燥或真空干燥，得花色苷提取物，其中，花色苷含量大于25％。
文档编号C07D311/62GK102659743SQ201210139709
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者李丹 申请人:李丹