专利名称：一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化hdca生产adc发泡剂的方法
技术领域：
本发明涉及发泡剂领域，主要是一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法。
背景技术：
ADC发泡剂学名偶氮二甲酰胺，其分子式为H2NC (0) N=NC (0) NH2，是一种性能优良、无毒的发泡剂，广泛用于塑料、橡胶等发泡制品的加工中，也可用于某些食品的添加剂。ADC发泡剂由联二脲(H2NC (0) N⑶-N⑶C (0) NH2氧化制得，其氧化方法较多，目前广泛采用的有氯气氧化法，双氧水氧化法，氯酸钠氧化法，其中氯气氧化法在国内较为普、遍，是因为氯气来源较丰富，同时对氯碱工业的氯平衡起到一定的调节作用。但氯气氧化法由于在反应中产生稀盐酸，夹带一些无机盐，无法得到利用，后续ADC发泡剂洗涤过程中有洗涤不干净，造成产品品质不稳定的现象。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法。该方法采用将联二脲和饱和盐酸配成浆料，氯气氧化生产ADC发泡剂，反应副产物为氯化氢气体，氯化氢通入水合肼的反应釜，生产盐酸肼，盐酸肼再和尿素反应生成联二脲，联二脲接着采用同样的方法生产ADC发泡剂，这样可实现原料的全部循环，同时可加快反应速率，产品利用率高，该方法可大大节约能源。本发明解决其技术问题采用的技术方案这种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤a.首先按照联二脲(HDCA)、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；b.称量联二脲质量的3%_8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；反应釜上有气体出口，并连有管道使气体通到水合肼反应釜。c.打开氯气钢瓶开关，氯气流量以0. 1-0. 5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；d 反应温度为25_75°C，直至反应完全。作为优选，所述的副产物氯化氢气体和水合肼生产盐酸肼，盐酸肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，实现原料及副产物的全部循环利用。作为优选，终点判定取少量釜内溶液加碱，能迅速溶解，即为已经反应完全。本发明有益的效果是I.采用饱和盐酸溶液利用氯气氧化HDCA生产ADCA，可避免传统工艺中副产稀盐酸无法利用的缺点。2.副产氯化氢气体和水合肼生产氯化肼，可提高反应速率，节省资源。
3.氯化肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，这样可实现原料及副产物的全部循环利用。
图I为本发明反应的流程图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明所述的这种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤 a.首先按照联二脲、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；b.称量联二脲质量的3%_8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；c.打开氯气钢瓶开关，氯气流量以O. 1-0. 5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；d.反应温度为25_75°C，终点判定取少量釜内溶液加碱，能迅速溶解，即为已经反应完全。所述的副产物氯化氢气体和水合肼生产盐酸肼，提高反应速率，节省资源。盐酸肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，实现原料及副产物的全部循环利用。实施例I称量IOOg联二脲和30g水于IL的反应釜中，并称量30g饱和盐酸溶液于反应 釜中，打开搅拌桨进行搅拌，使浆料搅拌均匀。称量3gNaBr于反应釜中，反应温度调整至25°C，通氯气的管道打开，以O. lmol/h的速度通入氯气，气体出口处的管道通入水合肼的反应釜中生产盐酸肼，待反应结束后，产品ADCA过滤洗涤干燥，称量质量后可得得率为92%，盐酸肼的反应速率可提高I倍。实施例2称量IOOg联二脲和30g水于IL的反应釜中，并称量30g饱和盐酸溶液于反应釜中，打开搅拌桨进行搅拌，使浆料搅拌均匀。称量5gNaBr于反应釜中，反应温度调整50°C，通氯气的管道打开，以O. 3mol/h的速度通入氯气，气体出口处的管道通入水合肼的反应釜中生产盐酸肼，待反应结束后，产品ADCA过滤洗涤干燥，称量质量后可得得率为95%，盐酸肼的反应速率可提高I倍。实施例3称量IOOg联二脲和30g水于IL的反应釜中，并称量30g饱和盐酸溶液于反应釜中，打开搅拌桨进行搅拌，使浆料搅拌均匀。称量SgNaBr于反应釜中，反应温度调整至75°C，通氯气的管道打开，以O. 5mol/h的速度通入氯气，气体出口处的管道通入水合肼的反应釜中生产盐酸肼，待反应结束后，产品ADCA过滤洗涤干燥，称量质量后可得得率为98%，盐酸肼的反应速率可提高I倍。
最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，其特征是该方法包括以下几个步骤 a.首先按照联二脲、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料； b.称量联二脲质量的3%-8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中； c.打开氯气钢瓶开关，氯气流量以O.1-0. 5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出； d.反应温度为25-75°C，直至反应完全。
2.根据权利要求I所述的在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，其特征是所述的副产物氯化氢气体和水合肼生产盐酸肼，盐酸肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，实现原料及副产物的全部循环利用。
3.根据权利要求I所述的在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，其特征是终点判定取少量釜内溶液加碱，能迅速溶解，即为已经反应完全。
全文摘要
本发明涉及一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤首先按照联二脲、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；称量联二脲质量的3%-8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；氯气流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；反应温度为25-75℃，直至反应完全。本发明有益的效果是:采用饱和盐酸溶液利用氯气氧化HDCA生产ADCA，可避免传统工艺中副产稀盐酸无法利用的缺点。副产氯化氢气体和水合肼生产氯化肼，可提高反应速率，节省资源。可实现原料及副产物的全部循环利用。
文档编号C07C281/20GK102675158SQ201210142890
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者董梅, 陈海贤 申请人:杭州海虹精细化工有限公司