专利名称：一种纯化蓝莓中花青素的方法
技术领域：
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化蓝莓中花青素的方法。
背景技术：
蓝莓(Blueberry)学名越桔，属于杜鹃花科越桔属植物。果实呈蓝色，果肉细腻，果味酸甜，风味独特，营养丰富。蓝莓(Blueberry)是杜鹃花科越桔属野生落叶灌木，在不同的产地分别被称为蓝靛、由桑子等，生长于我国大兴安岭以北原始森林之中的蓝莓被称为“嘟柿”，蓝莓能抵御零下50°C的严寒，根部常年生长在冻土中，其果实营养成分丰富。野生蓝莓营养价值极高，是 罕见的珍稀野果。根据美国Tufts大学的分析，在40种具有抗氧化效力的疏菜和水果中，蓝莓的花青素(Anthocyanosides)含量排名第一。蓝莓所含有的花青素是所有的水果与蔬菜之中含量最高的，而蓝莓的花青素最丰富的部分就是在它特有的紫色果皮部位。花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力，蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体自由基，保护健康细胞，激活衰老细胞，提高人体活力，防癌抗癌功效明显，是世界上公认的保健型高级水果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括(I)将蓝莓破碎，分别用50%、60%和70%的乙醇溶液进行混合，料液比分别为I : 3、1 : 4和I : 5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在300 600W，频率3000 10000MHz，萃取时间100 140min，萃取温度为60 70°C，萃取两次；(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30_45°C，收集过滤液；(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0. I 0. 2Mpa，温度控制在50 60°C掸去乙醇；(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S_8、H103、D4020、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在
6.0 7.0之间。
(5)用60% 70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；(6)洗脱液压力-0. 070 0. 095Mpa, 50 60°C条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在I. I I. 21之间。(7)浓缩液在70 85°C进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。本发明优点是大大降低了萃 取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。大大缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
具体实施例方式实施例I :本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括(I)将I公斤蓝莓破碎，用50%的乙醇溶液进行混合，料液比为I : 3，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，微波功率在300W，频率5000MHz,萃取时间IOOmin,萃取温度为60°C,萃取两次；(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30°C，收集过滤液；(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0. IMpa，温度控制在50°C挥去乙醇；(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6. O。(5)用60%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；(6)洗脱液在压力-0. 070Mpa，温度50°C条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重为I. I。(7)浓缩液在70°C进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在
25.8%，收率为 I. 2%。实施例2 :本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括(I)将蓝莓破碎，用60%的乙醇溶液进行混合，料液比为I : 4，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在400W，频率6000MHz,萃取时间120min,萃取温度为65°C,萃取两次；(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在40°C，收集过滤液；(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0. 15Mpa，温度控制在55°C挥去乙醇；(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-II型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值为6. 5。(5)用65%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；(6)洗脱液压力0.090Mpa，55°C条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液,其比重在1.1,(7)浓缩液在80°C进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量为
26.2%，收率为 I. 5%实施例3 :本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括(I)将I公斤蓝莓破碎，用70%的乙醇溶液进行混合，料液比为I : 5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在600W，频率10000MHz,萃取时间IlOmin,萃取温度为70°C,萃取两次；(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在45°C，收集过滤液；(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0. 2Mpa，温度控制在60°C挥去乙醇·；(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值为7. O。(5)用70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；(6)洗脱液压力0.095Mpa，60°C条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在I. 2。(7)浓缩液在85°C进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25. 6%，收率为 I. 07%。
权利要求
1.本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括 (1)将蓝莓破碎，分别用50^^60%和70%的乙醇溶液进行混合，料液比分别为I: 3、I : 4和I : 5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在300 600W，频率3 000 10000MHz，萃取时间100 140min，萃取温度为60 70°C，萃取两次； (2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30-45°C，收集过滤液； (3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.I 0. 2Mpa，温度控制在50 60°C挥去乙醇； (4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、 AB-8和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6. 0 7. 0 之间。
(5)用60% 70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液； (6)洗脱液压力在-0.070 0. 095Mpa，温度50 60°C条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在I. I I. 21之间。
(7)浓缩液在70 85°C进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。
2.根据权利要求I所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是在所属的步骤(I)中，蓝莓破碎后过分别与50%、60%和70%的乙醇溶液进行混合，料液比分别为I : 3、1 : 4和I : 5进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法，其特征是在所属的步骤(I)中，微波功率在300 600W，频率3000 10000MHz，萃取时间100 140min，萃取温度为60 70°C，萃取两次。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是在所属的步骤(2)中，过滤温度控制在30-45°C。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法，其特征是在所属的步骤⑶中，减压蒸馏，压力控制在0. I 0. 2Mpa，温度控制在50-60 0C
6.根据权利要求5所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是在所属的步骤(4)中，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6. 0 7. 0之间。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是在所属的步骤(5)中，用60% 70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是在所属的步骤(6)中，洗脱液压力为-O. 070 O. 095Mpa，温度为50 60。。。
9.根据权利要求8所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是在所属的步骤(7)中，浓缩液在70 85°C进行真空干燥。
全文摘要
本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法。其特点是本发明降低了萃取时间，提高了萃取速度，缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的蓝莓花青素终产品。本发明采用微波逆流提取，大孔树脂联用技术，安全可靠，无污染，加工过程既简单又节约药材还能降低能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
文档编号C07D311/62GK102731462SQ20121014487
公开日2012年10月17日 申请日期2012年5月6日 优先权日2011年12月25日
发明者万莉, 姚德利, 姚德坤, 张亚红 申请人:大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司