专利名称：深度氧化法kpta生产中的结晶分离方法及装备的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种深度氧化法KPTA (昆仑公司聚合级对苯ニ甲酸)生产中的KPTA结晶分离方法，还涉及ー种采用该方法的KPTA结晶分离装备，属于化工技术领域。
背景技术：
目前，采用深度氧化法生产聚合级对苯ニ甲酸(PTA)的生产厂家有日本、韩国、美国等公司。其生产特点是在氧化后都采用二道过滤分离，例如美国某公司エ艺，在氧化后浆料用压カ离心机分离，湿滤饼再以醋酸(HAC)再浆，然后送入熟化反应器，熟化完成后经一道结晶和一道闪蒸，浆料降温至85 90°C，送入旋转真空过滤机(RVF)过滤分离，湿滤饼送干燥机干燥，获得成品EPTA。日本、韩国公司的生产エ艺通常是，在氧化、熟化反应完成后经三道结晶，浆料降温至 110°C，送入沉降式离心机分离，滤机排出滤饼经再浆( 900C )送入二道过滤分离RVF，RVF排出滤饼经干燥机，获得成品QTA。由于现有各种生产技术均采用二道分离过滤，生产流程复杂，设备多、投资大、能耗高，这也是熟化工艺(MTA、QTA、EPTA等)近十年发展缓慢的原因。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了 ー种用于聚合级对苯ニ甲酸深度氧化法生产的KPTA结晶分离方法，还提供了ー种采用该方法的用于聚合级对苯ニ甲酸深度氧化法生产的KPTA结晶分离装备，采用本发明后，エ艺流程简捷，投资少，能耗低，经济效
益显著。本发明采用的技术方案是
ー种深度氧化法KPTA生产中的结晶分离方法，其对深度氧化反应器排出的浆料进行二道结晶，所述二道结晶包括依次进行的一结晶和ニ结晶两道结晶エ序，所述ー结晶在190°C 210°C条件下进行，所述ニ结晶在140°C 160°C条件下进行，对所述ニ结晶排出的浆料只进行一道过滤分离，所述过滤分离采用旋转压力过滤机(RPF)进行，过滤分离出的湿滤饼经干燥机干燥后形成产品KPTA。优选地，所述ー结晶的温度通常应低于位于其前序的深度氧化反应的温度，在一结晶过程中，浆料中的TA (对苯ニ甲酸)晶体粒径増大，经ー结晶后，浆料中大部分TA完成结晶，所述ニ结晶的温度低于所述一结晶的温度，在ニ结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径进ー步増大，经ニ结晶后，浆料中的TA几乎全部完成結晶。优选地，所述ー结晶可以在ー结晶器中进行，所述ー结晶器的浆料进ロ位于其下部，并通过管道连接深度氧化反应器的浆料出ロ，所述ー结晶器配有一结晶尾气冷凝器，所述ー结晶尾气冷凝器以蒸汽凝液为吸热介质，与一结晶尾气进行热交换，使所述蒸汽凝液 吸热转化为副产蒸汽，使所述ー结晶尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液返回所述ー结晶器，所述ニ结晶可以在ニ结晶器中进行，所述ニ结晶器的浆料进ロ位于其下部，并通过管道连接位于所述一结晶器底部的浆料出口，所述ニ结晶器的顶部设有ニ结晶尾气排气管，所述ニ结晶尾气排气管上设有受压カ调节控制的控制阀，当所述ニ结晶尾气排气管内的压カ达到或超过相应的控制阈值时，所述控制阀开启，将所述ニ结晶尾气通过排气管送往脱水塔。优选地，所述ニ结晶器的浆料出口通常应位于其底部，通过管道连接常压的RPF供料槽，从所述ニ结晶器排出的浆料进入RPF供料槽后，从RPF供料槽中泵入所述旋转压カ过滤机进行过滤分离，所述RPF供料槽尾气可以经供料尾气冷凝器与外接的蒸汽凝液进行热交換，使所述蒸汽凝液吸热后转换为副产蒸汽，使RPF供料槽尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液返回所述RPF供料槽，所述旋转压カ过滤机通常应在压力下操作，分区进行过滤、洗涤、脱湿和卸料，设有浆料进ロ、洗涤液进ロ、母液出口、洗涤液出口和湿滤饼出口，排出的母液大部分进入母液处理单元，从母液处理单元排出的超滤浓缩液回用于所述深度氧化法KPTA生产中的深度氧化反应，排出的洗涤液直接回用于所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应，所述干燥机通常可以采用蒸汽对湿滤饼进行高温干燥，产生的干燥尾气送入淋洗塔淋洗，淋洗废液回用于所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应，经淋洗后的干燥尾气达标后可以排放于大气环境。 优选地，通过调节所述深度氧化和所述结晶的エ艺条件控制产品KPTA的粒径，所述深度氧化反应可以包括依次进行的深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，分别在深度氧化反应器I和深度氧化反应器II中进行，所述深度氧化反应器I的浆料进ロ位于其中部，浆料出口位于其底部，并通过管道连接所述深度氧化反应器II的浆料进ロ，所述深度氧化反应器II的浆料进ロ位于其中部，浆料出口位于其底部，所述深度氧化反应器I的操作温度为230°c 250°C，浆料中的TA颗粒处于溶解和粒径变小的过程，所述深度氧化反应器II的操作温度为220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反应器I的反应温度，料浆中溶解的TA处于过饱和态，TA颗粒处于增大成长的过程。一种采用上述任意ー种方法的深度氧化法KPTA生产中的结晶分离装备，其包括依次连接的ー结晶器、ニ结晶器、过滤分离器和干燥机，所述ー结晶器的浆料进ロ位于其下部，用于输入深度氧化反应排出的浆料，所述ー结晶器的浆料出口位于其底部，通过管道连接所述ニ结晶器的浆料进ロ，所述ニ结晶器的浆料进ロ位于其下部，浆料出口位于其底部，并通过管道连接用于向所述过滤分离器供料的供料槽，所述供料槽为常压槽，通过浆料输送管道连接所述过滤分离器的浆料进ロ，所述浆料输送管道上设有送料泵，所述ー结晶器的操作温度为190°C 210°C，所述ニ结晶器的操作温度为140°C 160°C，所述过滤分离器为旋转压カ过滤机，只设有一道分离エ序，所述旋转压カ过滤机排出的湿滤饼送入所述干燥机进行干燥，形成产品KPTA。优选地，所述ー结晶器的操作温度通常应低于前序深度氧化反应器的操作温度，在所述ー结晶器中的一结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径増大，在所述ー结晶器排出的浆料中，大部分TA完成结晶，所述ニ结晶器的操作温度低于所述一结晶器的操作温度，在所述ニ结晶器中的ニ结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径进ー步増大，在所述ニ结晶器排出的浆料中，TA几乎全部完成結晶。优选地，所述ー结晶器配有一结晶尾气冷凝器，所述ー结晶尾气冷凝器的吸热介质通道的进ロ用于接入作为吸热介质的蒸汽凝液，所述ー结晶尾气冷凝器的放热介质通道的进ロ用于接入所述ー结晶尾气，接入的蒸汽凝液和ー结晶尾气在所述ー结晶尾气冷凝器中进行热交換，所述蒸汽凝液吸热转化为副产蒸汽，从所述ー结晶冷凝器的吸热介质出口排出，所述ー结晶尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液从所述一结晶尾气冷凝器的放热介质出口流回所述ー结晶器，所述ニ结晶器的顶部设有ニ结晶尾气排气管，所述ニ结晶尾气排气管上设有受压カ调节控制的控制阀，当所述ニ结晶尾气排气管内的压カ达到或超过相应的控制阈值时，所述控制阀开启，将所述ニ结晶尾气通过排气管送往脱水塔。优选地，所述RPF供料槽配有供料尾气冷凝器，所述供料尾气冷凝器的吸热介质通道的进ロ用于接入作为吸热介质的蒸汽凝液，所述供料尾气冷凝器的放热介质通道的进ロ用于接入所述RPF供料槽尾气，接入的蒸汽凝液和RPF供料槽尾气在所述供料尾气冷凝器中进行热交換，所述蒸汽凝液吸热转化为副产蒸汽，从所述供料尾气冷凝器的吸热介质出口排出，所述RPF供料槽尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液从所述供料尾气冷凝器的放热介质出ロ流回所述RPF供料槽，所述旋转压カ过滤机设有浆料进ロ、洗涤液进ロ、母液出口、洗涤液出口和湿滤饼出口，所述母液出ロ通过管道连接母液处理单元，所述母液处理单元设有两路母液输出管道，一路接入所述深度氧化法KPTA生产中的深度氧化反应器，一路接入母液除杂装置，所述洗涤液出口通过管道接入(通常可以是通过管道直接接入)所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应器，所述干燥机设有蒸汽进ロ，通过蒸汽对湿滤饼进行高温干燥，所述干燥机的尾气排气管连接淋洗塔的待处理尾气进ロ，所述淋洗塔对所述干燥器的尾气进行淋洗处理，设有淋洗液出口和处理后尾气出口，所述淋洗液出口通过管道接入(通常可以是通过管道直接接入)所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应器，所述处理后尾气出ロ可以直接接入大气环境。优选地，通过调节所述深度氧化和所述结晶的エ艺条件，能够控制产品KPTA的粒 径，所述深度氧化法KPTA生产中的深度氧化反应器由依次连接的深度氧化反应器I和深度氧化反应器II组成，将深度氧化反应分为深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，所述深度氧化反应器I的浆料进ロ位于其中部，浆料出ロ位于其底部，并通过管道连接所述深度氧化反应器II的浆料进ロ，所述深度氧化反应器II的浆料进ロ位于其中部，浆料出口位于其底部，所述深度氧化反应器I的操作温度为230°C 250°C，浆料中的TA颗粒处于溶解和粒径变小的过程，所述深度氧化反应器II的操作温度为220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反应器I的反应温度，料浆中溶解的TA处于过饱和态，TA颗粒处于增大成长的过程。本发明的有益效果是通过合理的エ艺配置和エ艺參数设置，实现了 KPTA深度氧化法生产中的KPTA结晶分离，保证了产品质量，并可以通过调节所述深度氧化和所述结晶的エ艺条件控制产品KPTA的粒径，不仅简化了结晶分离的エ艺流程，方便了操作，而且降低了一次性投资和运行过程中的能耗，減少了生产成本和运行费用。同传统エ艺相比，对于年产百万吨级的生产規模，采用本发明后投资可减少约7000万元，电耗可节省2000kW/h，并且无循环冷却水消耗(传统エ艺消耗约1000m3/h)，蒸汽消耗减少约6t/h，经济效益十分明显。
图I是涉及本发明的流程示意图。
具体实施例方式參见图I，本发明仅采用一道过滤分离。在氧化、深度氧化工序过程完成后，采用ニ道结晶，一结晶在 200°C条件下进行(例如可以将ー结晶的温度控制在在190°C 210°C范围内)，位于ー结晶器顶部的冷凝器产生副产蒸汽，ニ结晶在 150°C条件下操作(例如，可以将ニ结晶的温度控制在140°C 160°C范围内)，在压カ调节控制下，将ニ结晶器的闪蒸汽排入脱水塔，ニ结晶器的浆料在液位控制下排入常压的RPF供料槽，由此可以控制ー结晶和ニ结晶内的压カ，使其符合エ艺要求，位于所述RPF供料槽上部的供料尾气冷凝器用于冷凝来自供料槽的尾气，并通过热交換将作为吸热介质的蒸汽凝液加热，产生OS副产蒸汽，所以结晶及供料系统能量利用十分完善，无冷却水消耗。常压的RPF供料槽的浆料以泵送入旋转压力过滤机(RPF)，此滤机有过滤分区功能，由于过滤母液含有杂质较多，大部分被送入母液处理单元处理；滤饼洗液含有害物较少，直接送入氧化反应器循环使用，从RPF排出的湿滤饼进入干燥机，干燥后即为产品KPTA。关于本发明结晶、分离机理及エ艺的对比说明
(I)结晶
现有技术下PTA (精对苯ニ甲酸)生产过程中需要二次结晶过滤，在PX (对ニ甲苯)氧化生成TA的反应器中，PX转化率 99. 9%，TA收率 99%，由于TA在HAC中溶解度小(190°C吋 2. 8% wt)，反应生成的TA绝大多数( 95%)结晶形成颗粒，所以是反应结晶过程，结晶粒径大小，受控于氧化反应エ艺条件，与氧化后结晶器几乎无关。对精制单元来说，加氢反应是在高温高压( 8. OMPaG, 282 288°C )下进行，TA已完全溶解于H2O,反应后结晶(四道或五道)属物理結晶，结晶粒径受控于结晶器操作条件(温度、压カ及停留时间)。现有技术下熟化法生产PTA的エ艺，也存在二次结晶过程，氧化反应TA结晶也是反应結晶，TA粒径大小受控于反应条件。由于熟化条件不同，最终产品粒径受控因素各异。例如，美国エ艺，氧化反应生成TA颗粒较小，在熟化后仅需一道结晶就完成结晶过程，粒子变化不大，最終成品粒径仍然偏小。对于韩国エ艺，由于熟化后结晶属于物理结晶过程，采用三道结晶エ序，控制TA粒径。本发明的KPTA生产エ艺产品粒径受控条件与美国和韩国都不相同，在氧化阶段TA粒径 110 μ m，虽然和最终产品粒径大致相当，但成品粒径变化历经下述过程，深度氧化I在230 250°C条件下进行，在此深度氧化反应器TA处于溶解、粒径变小的过程，以便深度氧化反应进行，深度氧化II在220 230°C条件下进行，在此深度氧化反应器中溶解的TA处于过饱和态，所以深度氧化反应器中既有深度氧化反应，又有结晶离子增大成长过程，在一结晶器中，由于降温降压，TA粒径进ー步増大，大部分TA结晶完成，在ニ结晶器中，结晶过程几乎全部完成，具备分离操作条件。调节深度氧化结晶操作条件(例如温度、停留时间等)，均可控制成品粒径大小。所谓“结晶过程几乎全部完成”是指浆料中的TA在相应操作条件下达到了エ艺上充分结晶的要求，继续进行结晶已经不能给TA的结晶比例带来具有实际意义的提高，例如根据申请人的实验，在实现了所述结晶过程几乎全部完成后，ニ结晶器排出浆料中TA可以是99%以上(含99%)处于结晶态，但由于在任何实际エ艺条件下都不可能实现“绝对的”全部完成，因此采用了结晶过程几乎全部完成的表述。为简便起见，也可以这种所谓的结晶过程几乎全部完成称为结晶过程完成。、
(2)分离
现有技术下PTA行业固液分离采用的传统设备有沉降式离心机和旋转真空过滤机(RVF)0沉降式离心机有压力、常压之分，型式上有立式、卧式两种。由于离心机为高速旋转设备，故障多，密封易损，维修费高，投资和能耗大，近年来有被淘汰趋势。目前RVF在PTA行业普遍被采用，此设备已经国产化，价格相对低。但此设备无过滤功能区划分，母液、洗涤液及汽体均从中心管抽出。由于是真空操作，进料温度相对低(以避免过滤中汽化)，有效率低、电耗大等缺点。而本发明采用的旋转压力过滤机(RPF)是ー种新型固液分离设备，此设备在压力条件下操作，效率高，且滤机有功能区划分(过滤、洗涤、脱湿、卸料等严格划分)，操作过程中不同物流可以通过功能区划分而隔离，此功能为流程简化提供了条件。
氧化反应浆液含有少量有害物，有害物的多少既和进入反应器的原料纯度有夫，又和氧化反应条件有关，有害物为芴酮、蒽醌类高沸物，存在于浆料母液中，在分离过程中应将有害物母液分开，送去除杂，对含有害物较少的洗涤液，可以直接循环使用。传统的固液分离设备无功能区划分，无法在一台设备上完成母液単独分离，这就形成了已有エ艺下的二道过滤分离的模式，即分离母液和滤饼洗涤分成二道エ序完成，头道离心机分离出母液，送去除杂エ序，二道过滤分离出洗涤液，含有害杂质少，直接送氧化循环使用，由此需要复杂的设备和エ艺流程。本发明利用RPF设备有过滤功能区划分的特点，首次使用一道过滤分离，在同一台设备上完成母液和洗涤液分开，母液送除杂，洗涤液直接送氧化使用。此技术使生产流程简化，投资、能耗大幅度降低。本发明KPTA结晶分离技术明显不同于传统エ艺，采用二道結晶系统，不仅在流程上区别世界上现行的三道或一道生产厂商，特别是在该エ艺下能量利用完善，且无冷却水消耗。在过滤分离流程上，二道合并为一道，不但流程简化，节省投资，更明显的效果是电耗大幅度下降(仅为传统エ艺的十分之一)。同时，传统エ艺二道分离过滤采用RVF，供料槽需要在负压、 90°C条件下操作，不但需要ー套真空设备，还需消耗大量冷却水。而本发明的供料槽在常压、 118°C条件下操作，无需真空系统及冷却水消耗，而且RPF排出滤饼温度相对较高( 118°C )，使干燥机蒸汽消耗也大幅度下降( 50% )。
权利要求
1.ー种深度氧化法KPTA生产中的结晶分离方法，其对深度氧化反应器排出的浆料进行二道结晶，所述二道结晶包括依次进行的一结晶和ニ结晶两道结晶エ序，所述ー结晶在.190°C 210°C条件下进行，所述ニ结晶在140°C 160°C条件下进行，对所述ニ结晶排出的浆料只进行一道过滤分离，所述过滤分离采用旋转压カ过滤机进行，过滤分离出的湿滤饼经干燥机干燥后形成产品KPTA。
2.根据权利要求I所述的结晶分离方法，其特征在于所述一结晶的温度低于位于其前序的深度氧化反应的温度，在一结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径増大，经ー结晶后，浆料中大部分TA完成结晶，所述ニ结晶的温度低于所述一结晶的温度，在ニ结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径进ー步増大，经ニ结晶后，浆料中的TA几乎全部完成結晶。
3.根据权利要求2所述的结晶分离方法，其特征在于所述一结晶在ー结晶器中进行，所述ー结晶器的浆料进ロ位于其下部，并通过管道连接深度氧化反应器的浆料出口，所述一结晶器配有一结晶尾气冷凝器，所述ー结晶尾气冷凝器以蒸汽凝液为吸热介质，与ー结晶尾气进行热交換，使所述蒸汽凝液吸热转化为副产蒸汽，使所述ー结晶尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液返回所述ー结晶器，所述ニ结晶在ニ结晶器中进行，所述ニ结晶器的浆料进ロ位于其下部，并通过管道连接位于所述一结晶器底部的浆料出口，所述ニ结晶器的顶部设有ニ结晶蒸气排气管，所述ニ结晶蒸气排气管上设有受压カ调节控制的控制阀，当所述ニ结晶蒸气排气管内的压カ达到或超过相应的控制阈值时，所述控制阀开启，将所述ニ结晶蒸气通过排气管送往脱水塔。
4.根据权利要求3所述的结晶分离方法，其特征在于所述ニ结晶器的浆料出ロ位于其底部，通过管道连接常压的RPF供料槽，从所述ニ结晶器排出的浆料进入RPF供料槽后，从RPF供料槽中泵入所述旋转压カ过滤机进行过滤分离，所述RPF供料槽尾气经供料尾气冷凝器与外接的蒸汽凝液进行热交換，使所述蒸汽凝液吸热后转换为副产蒸汽，使RPF供料槽尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液返回所述RPF供料槽，所述旋转压カ过滤机在压カ下操作，分区进行过滤、洗涤、脱湿和卸料，设有浆料进ロ、洗涤液进ロ、母液出口、洗涤液出口和湿滤饼出口，排出的母液大部分进入母液处理单元，从母液处理单元排出的超滤浓缩液回用于所述聚合级对苯ニ甲酸深度氧化法生产中的深度氧化反应，排出的少部分母液和洗涤液直接回用于所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应，所述干燥机采用蒸汽对湿滤饼进行高温干燥，产生的干燥尾气送入淋洗塔用HAC淋洗，淋洗液回用于所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应，经HAC淋洗后的干燥尾气达标后可以排放于大气环境。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的结晶分离方法，其特征在于通过调节所述深度氧化和所述结晶的エ艺条件，能够控制产品KPTA的粒径，所述深度氧化反应包括依次进行的深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，分别在深度氧化反应器I和深度氧化反应器II中进行，所述深度氧化反应器I的浆料进ロ位于其中部，浆料出口位于其底部，并通过管道连接所述深度氧化反应器II的浆料进ロ，所述深度氧化反应器II的浆料进ロ位于其中部，浆料出ロ位于其底部，所述深度氧化反应器I的操作温度为230°C 250°C，浆料中的TA颗粒处于溶解和粒径变小的过程，所述深度氧化反应器II的操作温度为220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反应器I的反应温度，料浆中溶解的TA处于过饱和态，TA颗粒处于增大成长的过程。
6.ー种采用权利要求1-5中任一方法的深度氧化法KPTA生产中的结晶分离装备，其特征在于包括依次连接的ー结晶器、ニ结晶器、过滤分离器和干燥机，所述ー结晶器的浆料进ロ位于其下部，用于输入深度氧化反应排出的浆料，所述ー结晶器的浆料出口位于其底部，通过管道连接所述ニ结晶器的浆料进ロ，所述ニ结晶器的浆料进ロ位于其下部，浆料出ロ位于其底部，并通过管道连接用于向所述过滤分离器供料的供料槽，所述供料槽为常压槽，通过浆料输送管道连接所述过滤分离器的浆料进ロ，所述浆料输送管道上设有送料泵，所述ー结晶器的操作温度为190°C 210°C，所述ニ结晶器的操作温度为140°C 160°C，所述过滤分离器为旋转压カ过滤机，只设有一道分离エ序，所述旋转压カ过滤机排出的湿滤饼送入所述干燥机进行干燥，形成产品KPTA。
7.根据权利要求6所述的结晶分离装备，其特征在于所述一结晶器的操作温度低于前序深度氧化反应器的操作温度，在所述ー结晶器中的一结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径増大，在所述ー结晶器排出的衆料中，大部分TA完成结晶，所述ニ结晶器的操作温度低于所述ー结晶器的操作温度，在所述ニ结晶器中的ニ结晶过程中，浆料中的TA晶体粒径进ー步增大，在所述ニ结晶器排出的浆料中，TA几乎全部完成結晶。
8.根据权利要求7所述的结晶分离装备，其特征在于所述一结晶器配有ー结晶尾气冷凝器，所述ー结晶尾气冷凝器的吸热介质通道的进ロ用于接入作为吸热介质的蒸汽凝液，所述ー结晶尾气冷凝器的放热介质通道的进ロ用于接入所述ー结晶尾气，接入的蒸汽凝液和ー结晶尾气在所述ー结晶尾气冷凝器中进行热交換，所述蒸汽凝液吸热转化为副产蒸汽，从所述一结晶冷凝器的吸热介质出ロ排出，所述ー结晶尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液从所述一结晶尾气冷凝器的放热介质出口流回所述ー结晶器，所述ニ结晶器的顶部设有ニ结晶尾气排气管，所述ニ结晶尾气排气管上设有受压カ调节控制的控制阀，当所述ニ结晶尾气排气管内的压カ达到或超过相应的控制阈值时，所述控制阀开启，将所述ニ结晶尾气通过排气管送往脱水塔。
9.根据权利要求8所述的结晶分离装备，其特征在于所述RPF供料槽配有供料尾气冷凝器，所述供料尾气冷凝器的吸热介质通道的进ロ用于接入作为吸热介质的蒸汽凝液，所述供料尾气冷凝器的放热介质通道的进ロ用于接入所述RPF供料槽尾气，接入的蒸汽凝液和RPF供料槽尾气在所述供料尾气冷凝器中进行热交換，所述蒸汽凝液吸热转化为副产蒸汽，从所述供料尾气冷凝器的吸热介质出ロ排出，所述RPF供料槽尾气中的可冷凝物质冷凝，形成的冷凝液从所述供料尾气冷凝器的放热介质出ロ流回所述RPF供料槽，所述旋转压カ过滤机设有浆料进ロ、洗涤液进ロ、母液出ロ、洗涤液出口和湿滤饼出ロ，所述母液出ロ通过管道连接母液处理单元，所述母液处理单元设有两路母液输出管道，一路接入所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应器，一路接入母液除杂装置，所述洗涤液出口通过管道接入所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应器，所述干燥机设有蒸汽进ロ，通过蒸汽对湿滤饼进行高温干燥，所述干燥机的尾气排气管连接淋洗塔的待处理尾气进ロ，所述淋洗塔对所述干燥器的尾气进行淋洗处理，设有淋洗液出口和处理后尾气出口，所述淋洗液出ロ通过管道接入所述深度氧化法KPTA生产中的氧化反应器，所述处理后尾气出口可以直接接入大气环境。
10.根据权利要求6、7、8或9所述的结晶分离装备，其特征在于通过调节所述深度氧化和所述结晶的エ艺条件，能够控制产品KPTA的粒径，所述KPTA深度氧化法生产中的深度氧化反应器由依次连接的深度氧化反应器I和深度氧化反应器II组成，将深度氧化反应分为深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，所述深度氧化反应器I的浆料进ロ位于其中部，浆料出ロ位于其底部，并通过管道连接所述深度氧化反应器II的浆料进ロ，所述深度氧化反应器II的浆料进ロ位于其中部，浆料出口位于其底部，所述深度氧化反应器I的操 作温度为230°c 250°C，浆料中的TA颗粒处于溶解和粒径变小的过程，所述深度氧化反应器II的操作温度为220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反应器I的反应温度，料浆中溶解的TA处于过饱和态，TA颗粒处于增大成长的过程。
全文摘要
本发明涉及一种深度氧化法KPTA生产中的结晶分离方法及装备，该方法对深度氧化反应器排出的浆料进行二道结晶，所述二道结晶包括依次进行的一结晶和二结晶两道结晶工序，所述一结晶在190℃～210℃条件下进行，所述二结晶在140℃～160℃条件下进行，对所述二结晶排出的浆料只进行一道过滤分离，所述过滤分离采用旋转压力过滤机(RPF)进行，过滤分离出的湿滤饼经干燥机干燥后形成产品KPTA，通过调节所述深度氧化和所述结晶的工艺条件，能够控制产品KPTA的粒径，该装备包括依次连接的一结晶器、二结晶器、过滤分离器和干燥机。本发明流程简捷，投资少，能耗低，经济效益显著，可用于聚合级对苯二甲酸深度氧化法生产的KPTA结晶分离。
文档编号C07C51/42GK102659574SQ20121014950
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月15日 优先权日2012年5月15日
发明者周华堂, 姚瑞奎, 李利军, 汪英枝, 罗文德 申请人:中国昆仑工程公司