专利名称:一种2-硝基乙烯噻吩的合成方法
技术领域:
本发明涉及一种2-硝基烯乙噻吩的合成方法,尤其是一种以2-噻吩甲醛、硝基甲烷为原料经一步反应合成2-硝基乙烯噻吩的合成方法。
背景技术:
2-硝基烯乙噻吩是一些医药化工的中间体,可用来合成2-噻吩乙胺、噻氯吡啶、氯吡格雷、普拉格雷等,其结构式如下
权利要求
1.一种2-硝基乙烯噻吩的合成方法,其所述方法采用的原料是按摩尔比为2-噻吩甲醛硝基甲烷=1:1 I. 4,催化剂P -丙氨酸的用量按摩尔比为2-噻吩甲醛P -丙氨酸=1:0. 1,溶解P -丙氨酸所用乙腈的用量为完全溶解,溶剂用量按体积/质量比为溶剂体积2_噻吩甲醛质量=5 6:1 ;其所述方法是在反应瓶中置入2-噻吩甲醛,硝基甲烷和溶齐U,以乙腈溶解的¢-丙氨酸为催化剂,在超声辐射下,90°C反应Ih ;反应毕,除去乙腈,滤出@ _丙氨酸,浓缩,获得2-硝基乙烯噻吩。
2.根据权利要求I所述的方法,其所述方法采用的原料按摩尔比优选为2-噻吩甲醛硝基甲烷=1:1. 2。
3.根据权利要求I所述的方法,其所述方法采用的溶剂用量按体积/质量比优选为溶剂体积2-噻吩甲醛质量=5.4:1。
4.根据权利要求I所述的方法,其所述催化剂是由乙腈溶解的P-丙氨酸催化剂。
5.根据权利要求I所述的方法,其所述溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、甲苯、二甲苯、硝基苯和氯苯中的一种。
6.根据权利要求I所述的方法,其所述微波辐射的功率为100W;微波辐射的频率为40kHz。
全文摘要
一种2-硝基乙烯噻吩的合成方法是在反应瓶中放入2-噻吩甲醛,硝基甲烷,乙腈溶解的β-丙氨酸和溶剂,超声辐射下反应1h;反应毕,除去乙腈,滤出β-丙氨酸,浓缩,残留物重结晶得2-硝基乙烯噻吩。本发明方法具有成本低、操作简便、收率高等特点,适合于工业化生产。
文档编号C07D333/12GK102702168SQ20121015319
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月17日 优先权日2012年5月17日
发明者张照昱, 李强, 苗茂谦, 邢俊德 申请人:太原理工大学