专利名称：一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法
技术领域：
本发明涉及分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法，尤其涉及一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法。
背景技术：
丙酮是一种重要的有机合成原料，可用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、有机玻璃、医药、农药等，同时也是一种良好的溶剂，用于涂料、黏结剂、清洗剂、萃取剂等。四氢呋喃不仅是一种性能优良的贵重有机溶剂，而且是一种重要的有机合成中间体，在制药、涂料、皮革等领域有着广泛的应用。在化工生产中，往往会产生丙酮和四氢呋喃的混合物，为降低生产成本，减少环境污染，需对丙酮和四氢呋喃的混合物进行分离，但丙酮与四氢呋喃形成共沸物，无法用普通精馏进行分离。目前文献中关于丙酮和四氢呋喃分离的方法有两种。一是共沸精馏法(沈阳化工，1999,28(3) 4-5, 54)，二是萃取精馏法(现代化工，2002，22 :117_119)。共沸精馏法以二硫化碳作为共沸剂，丙酮与之形成新的共沸物，该共沸物的共沸温度比丙酮-四氢呋喃的共沸温度低，并且丙酮-四氢呋喃-二硫化碳不形成三元共沸物。因此，在塔顶可以得到丙酮与二硫化碳的共沸物，塔釜得到纯的四氢呋喃，再利用二硫化碳不溶于水的特性，将塔顶得到的丙酮与二硫化碳的共沸物用水作萃取剂进行萃取，分别得到纯的二硫化碳和丙酮的水溶液，后者再经精馏分别得到丙酮和水。该法得到的四氢呋喃纯度达99%以上，回收率为70% ;丙酮达到工业一级品，回收率为50%。该法工艺路线长，丙酮和四氢呋喃回收率低，而且二硫化碳毒性大，遇空气自燃，不利于安全生产。萃取精馏法以芳烃作为萃取剂对丙酮和四氢呋喃进行分离，塔顶得到的丙酮的纯度可以达到99. 70%，但未提及四氢呋喃可以达到的纯度和回收率，同时也没有提及具体的芳烃名称。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法。用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法是以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作为萃取剂，待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第15-40块(由上至下，下同)理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第5-20块理论板进入，丙酮由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第6-20块理论板进入装有12-40块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用，流程图如图I所示。所述饱和脂肪烃是正辛烷、正壬烷或正癸烷，所述饱和脂肪醚是正丁醚、正戊醚或正己醚。
所述萃取剂与待分离丙酮和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为2-6，所述萃取精馏塔的回流比为2-5，所述萃取剂回收塔的回流比为I. 5-4。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
图I是用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的流程图。
具体实施例方式用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法是以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作为萃取剂，待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的 萃取精馏塔内，萃取剂由第5-20块理论板进入，丙酮由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第6-20块理论板进入装有12-40块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。所述饱和脂肪烃是正辛烷、正壬烷或正癸烷，所述饱和脂肪醚是正丁醚、正戊醚或正己醚。所述萃取剂与待分离丙酮和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为2-6，所述萃取精馏塔的回流比为2-5，所述萃取剂回收塔的回流比为I. 5-4。实施例I
在一内径50mm,装有53块理论板的萃取精懼塔内，丙酮和四氢呋喃混合物(质量含量分别为62%和38%)以5ml/min的速率在第24块理论板进入该塔，萃取剂正辛烷以15ml/min(即溶剂比为3)的速率在第7块理论板进入该塔，控制回流比为3. 5，丙酮以3. 2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 3%，正辛烷和四氢呋喃由塔底采出后在第10块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有17块理论板冲,控制回流比为3,四氢呋喃以I. 8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 5%，正辛烷从塔底采出后循环使用。实施例2
在一内径50mm,装有60块理论板的萃取精懼塔内，丙酮和四氢呋喃混合物(质量含量分别为80%和20%)以5ml/min的速率在第40块理论板进入该塔，萃取剂正壬烷以IOml/min (即溶剂比为2)的速率在第20块理论板进入该塔，控制回流比为3，丙酮以4. 2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 2%，正壬烷和四氢呋喃由塔底采出后在第8块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm，装有15块理论板冲，控制回流比为3，四氢呋喃以0. 8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 5%，正壬烷从塔底采出后循环使用。实施例3
在一内径50mm,装有45块理论板的萃取精懼塔内，丙酮和四氢呋喃混合物(质量含量分别为40%和60%)以5ml/min的速率在第30块理论板进入该塔，萃取剂正癸烷以12ml/min (即溶剂比为2.4)的速率在第10块理论板进入该塔，控制回流比为5，丙酮以2. Iml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 0%，正癸烷和四氢呋喃由塔底采出后在第6块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有12块理论板)中，控制回流比为4,四氢呋喃以I. 9ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 1%，正癸烷从塔底采出后循环使用。
实施例4
在一内径50mm,装有55块理论板的萃取精懼塔内，丙酮和四氢呋喃混合物(质量含量分别为62%和38%)以5ml/min的速率在第24块理论板进入该塔，萃取剂正丁醚以15ml/min (即溶剂比为3)的速率在第10块理论板进入该塔，控制回流比为3，丙酮以3. 2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 0%，正丁醚和四氢呋喃由塔底采出后在第20块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有40块理论板)中，控制回流比为I. 5,四氢呋喃以I. 8ml/min的速率从塔顶米出，纯度为99. 2%,正丁醚从塔底米出后循环使用。实施例5
在一内径50mm，装有40块理论板的萃取精馏塔内，丙酮和四氢呋喃混合物(质量含量分别为80%和20%)以5ml/min的速率在第15块理论板进入该塔，萃取剂正戊醚以18ml/min (即溶剂比为3. 6)的速率在第6块理论板进入该塔，控制回流比为3. 5，丙酮以4. 2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 4%，正戊醚和四氢呋喃由塔底采出后在第15块理论板进 入萃取剂回收塔(内径50mm,装有30块理论板)中，控制回流比为2,四氢呋喃以0. 8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 5%，正戊醚从塔底采出后循环使用。实施例6
在一内径50mm,装有30块理论板的萃取精懼塔内，丙酮和四氢呋喃混合物(质量含量分别为40%和60%)以5ml/min的速率在第18块理论板进入该塔，萃取剂正己醚以30ml/min (即溶剂比为6)的速率在第5块理论板进入该塔，控制回流比为2，丙酮以2. lml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 1%，正己醚和四氢呋喃由塔底采出后在第8块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm，装有15块理论板冲，控制回流比为3，四氢呋喃以I. 9ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99. 3%，正己醚从塔底采出后循环使用。
权利要求
1.一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作为萃取剂，待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第5-20块理论板进入，丙酮由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第6-20块理论板进入装有12-40块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。
2.按权利要求I所述的一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于所述的饱和脂肪烃是正辛烷、正壬烷或正癸烷，所述的饱和脂肪醚是正丁醚、正戊醚或正己醚。
3.按权利要求I所述的一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于所述萃取剂与待分离丙酮和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为2-6，所述萃取精馏塔的回流比为2-5，所述萃取剂回收塔的回流比为I. 5-4。
全文摘要
本发明公开了一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法。它以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作为萃取剂，待分离丙酮和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第5-20块理论板进入，丙酮由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第6-20块理论板进入装有12-40块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
文档编号C07C45/83GK102701929SQ201210153498
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月17日 优先权日2012年5月17日
发明者尹红, 杨文东, 袁慎峰, 陈志荣 申请人:浙江大学