专利名称：一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，特别是一种一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法。
背景技术：
6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉是合成精喹禾灵的重要中间体，在现有技术中，6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉主要由对苯二酚与2，6-二氯喹喔啉发生缩合反应制得。但由于目前所用原料对苯二酚价格的持续上涨，该合成工艺生产的精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉存在成本过高的缺点，并且对苯二酚的大量使用会产生高、含量对苯二酚污水，含对苯二酚污水的处理比较困难。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2- (4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，使用该合成方法降低了精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的生产成本，并且缓解了含对苯二酚污水难处理的环保压力。本发明的技术方案为一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于包含如下步骤(I)将对羟基苯甲醛在溶剂中溶解后滴加氧化剂和碱液反应制得对苯二酚；(2)在制备好的对苯二酚反应溶液中加入蒸馏水和2，6- 二氯喹喔啉，再加入溶剂使2，6- 二氯喹喔啉溶解，搅拌升温至所需要的温度，滴加碱液，即发生缩合反应制得6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉。步骤(I)中所用的溶剂为水，所用的氧化剂为过氧化氢，所用的碱液为氢氧化钠溶液，滴加氧化剂和碱液的方式为同时滴加，并且在滴加氧化剂和碱液过程中控制反应温度不超过50 0C ;步骤(I)中所用的对羟基苯甲醛与过氧化氢和氢氧化钠的物质的量之比为I: I 2:1 2 ;步骤(I)所制备的对苯二酚不用处理直接用于步骤(2)。步骤(2)中所用的溶剂为甲苯，所用的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；步骤(2)中所述的搅拌升温至所需要的温度为80 100 °C，滴加碱液过程中需要控制反应液温度在90 95 °C之间；步骤(2)中所用的氢氧化钠和2，6-二氯喹喔啉与步骤(I)中所用的对羟基苯甲醛的物质的量之比为I 2:1 2:1。本发明所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于所述的合成方法可以用下列反应式来表示
权利要求
1.ー锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于包含如下步骤(I)将对羟基苯甲醛在溶剂中溶解后滴加氧化剂和碱液反应制得对苯ニ酚；(2)在制备好的对苯ニ酚反应溶液中加入蒸馏水和2，6- ニ氯喹喔啉，再加入溶剂使2，6- ニ氯喹喔啉溶解，搅拌升温至所需要的温度，滴加碱液，即发生缩合反应制得6-氯-2-(4-轻基苯氧基)喹喔啉。
2.根据权利要求I所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(I)中所用的溶剂为水，所用的氧化剂为过氧化氢，所用的碱液为氢氧化钠溶液，滴加氧化剂和碱液的方式为同时滴加，并且在滴加氧化剂和碱液过程中控制反应温度不超过50 °C。
3.根据权利要求I所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(I)所用的对羟基苯甲醛与过氧化氢和氢氧化钠的物质的量之比为I:I 2:1 2。
4.根据权利要求I所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(I)所制备的对苯ニ酚不用处理直接用于步骤(2)。
5.根据权利要求I所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(2)中所用的溶剂为甲苯，所用的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求I所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌升温至所需要的温度为80 100 °C，滴加碱液过程中需要控制反应液温度在90 95 0C之间。
7.根据权利要求I所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(2)中所用的氢氧化钠和2，6-ニ氯喹喔啉与步骤(I)中所用的对羟基苯甲醛的物质的量之比为I 2:1 2:1。
8.根据权利要求Γ7所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于所述的合成方法可以用下列反应式来表示
全文摘要
本发明涉及一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法。其技术方案要点为该方法的合成步骤如下(1)将对羟基苯甲醛在溶剂中溶解后滴加氧化剂和碱液反应制得对苯二酚；(2)在制备好的对苯二酚反应溶液中加入蒸馏水和2,6-二氯喹喔啉，再加入溶剂使2,6-二氯喹喔啉溶解，搅拌升温至所需要的温度，滴加碱液，即发生缩合反应制得6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉。本发明与现有技术中制备精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法相比具有以下优点:使用对羟基苯甲醛代替对苯二酚，降低了制备精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的成本，缓解了含对苯二酚污水难处理的环保压力。
文档编号C07D241/44GK102659694SQ20121015438
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者任保齐, 吕晓孟, 姜玉钦, 张玮玮, 徐桂清, 李伟, 毛龙飞, 韩会娟 申请人:河南师范大学