专利名称：一种甲醇的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种甲醇的纯化方法。
背景技术：
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，化学式为CH3OH,英文名为MethanoI，又称“木醇”或“木精”，是无色有酒精气味易挥发的液体。甲醇对金属特别是黄铜有轻微的腐蚀性。易燃，燃烧时有无光的淡蓝色火焰。蒸汽能与空气形成爆炸混合物，爆炸极限为6. 0% -36. 5%。纯品略带こ醇味，粗品刺鼻难闻。有毒可直接侵害人的肢体细胞组织，特别是侵害视觉神经网膜，致使失明。正常人一次饮用4-10g纯甲醇可产生严重中毒，饮用7-8g可导致失明，饮用30-100g就会死亡。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。现有技术中，对甲醇的常规处理方法报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。《精细化工产品手册-常用试剂与高纯物》中介绍了ー种用常规方法对甲醇提纯的方法，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准，没有产业化的前景；中国专利200910185628公开了ー种采用エ业品甲醇提纯制取HPLC甲醇的方法，该方法采用全玻璃反应精馏设备将エ业品甲醇提纯，步骤为将原料甲醇与一定比例的离子液体和氧化剂于玻璃反应蒸馏器恒温氧化、蒸馏，再与一定比例的离子液体和还原剂于玻璃反应蒸馏器还原处理、蒸馏，再通过脱轻、脱重、成品三塔精馏，去除エ业甲醇中的水、有机物、离子等杂质，得到纯化甲醇。该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，エ业化生产的价值不大。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种甲醇的纯化方法，该方法操作简单，能耗低，成本低，产品纯度高且得率高。本发明的技术构思是这样的本发明以エ业品甲醇为原料，与闻效纯化剂(闻纯碳酸钟和闻纯硫酸纳)和闻效脱水剂(镁屑和碘)依次混匀、回流，然后在氮气保护下采用精馏方法收集得到甲醇。本发明的技术方案向エ业品甲醇中，依次加入高效纯化剂和高效脱水剂，混合均匀后回流2 3h，然后通入氮气，采用精馏方法以10-20mL/min的流速收集成品，获得纯化的甲醇；其中，所述的闻效纯化剂为闻纯碳酸钟和闻纯硫酸纳的混合物；所述的闻效脱水剂为续屑和鹏的混合物。按照本发明，所述的エ业品甲醇与高效纯化剂的质量比为1:0. 01-0. 02，g/g。所述的エ业品甲醇与高效脱水剂质量比为1:0.005-0.01，g/g。所述的通入氮气时的流速为O. 3-0. 5L/min。所述的高纯碳酸钾和高纯硫酸钠的纯度均为99. 9%以上。所述的高纯碳酸钾和高纯硫酸钠的质量比为1:0. 6-1，g/g。所述的镁屑和碘的质量比为1:0. 6-1，g/g。
本发明纯化所用的エ业品甲醇、高效纯化剂(高纯碳酸钾和高纯硫酸钠，纯度均为99. 9%以上)、高效脱水剂(镁屑和碘)在市场上均有出售，原料易得，所使用的高效纯化剂、高效脱水剂能够重复利用，用本发明纯化方法获得的甲醇纯度优于行业标准的技术指标且其中水份指标大大低于指标要求。本发明的有益效果I.本发明采用的高效纯化剂(高纯碳酸钾和高纯硫酸钠)、高效脱水剂(镁屑和碘)，能有效提高产品纯度，去除产品中的水份，纯化过程安全简便，节能减排；2.本发明所用的高效纯化剂(高纯碳酸钾和高纯硫酸钠)、高效脱水剂(镁屑和碘)可以重复利用，符合緑色化工，保护环境的要求；3.用本发明纯化方法获得的甲醇，纯度高、产品质量稳定，具有エ业化生产的前
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具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进ー步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例I将エ业品甲醇(纯度为98% ) 1000ml抽入带有精馏柱、加热装置的烧瓶中，加入8g高效纯化剂为5g高纯碳酸钾(纯度为99. 9%以上)和3g高纯硫酸钠(纯度为99. 9%以上)的混合物、4g高效脱水剂为2. 5g镁屑和I. 5g碘的混合物，加热回流2h，然后向其中以O. 3L/min的流速通入氮气，同时采用精懼方法以20mL/min的流速收集成品,得到纯化的甲醇970ml，得率为97%，纯度为99.81%。实施例2将エ业品甲醇(纯度为98% ) 1000ml抽入带有精馏柱、加热装置的烧瓶中，カロ入12g高效纯化剂为6. 7g高纯碳酸钾(纯度为99. 9%以上)和5. 3g高纯硫酸钠(纯度为99. 9%以上)的混合物、6g高效脱水剂为3. 3g镁屑和2. 7g碘的混合物，加热回流2. 5h，然后向其中以O. 4L/min的流速通入氮气，同时采用精懼方法以15mL/min的流速收集成品,得到纯化的甲醇975ml，得率为97. 4%，纯度为99. 83%。实施例3将エ业品甲醇(纯度为98% ) 1000ml抽入带有精馏柱、加热装置的烧瓶中，加入14g高效纯化剂为7g高纯碳酸钾(纯度为99. 9%以上)和7g高纯硫酸钠(纯度为99. 9%以上)的混合物、7g高效脱水剂为3. 5g镁屑和3. 5g碘的混合物，加热回流3h，然后向其中以O. 5L/min的流速通入氮气，同时采用精懼方法以10mL/min的流速收集成品,得到纯化的甲醇980ml，得率为98 %，纯度为99. 88 %。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管參照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种甲醇的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤向工业品甲醇中，依次加入高效纯化剂和高效脱水剂，混合均匀后回流2 3h，然后通入氮气，采用精馏方法以10-20mL/min的流速收集成品，获得纯化的甲醇； 其中，所述的闻效纯化剂为闻纯碳酸钟和闻纯硫酸纳的混合物；所述的闻效脱水剂为镁屑和碘的混合物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的工业品甲醇与高效纯化剂的质量比为 I: 0.01-0. 02, g/g0
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的工业品甲醇与高效脱水剂的质量比为 1:0. 005-0. 01，g/g0
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的高纯碳酸钾和高纯硫酸钠的纯度均为99. 9%以上。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的高纯碳酸钾和高纯硫酸钠的质量比为 1:0. 6-1, g/go
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的镁屑和碘的质量比为I:0. 6-1, g/g°
7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的通入氮气时的流速为0.3-0. 51/min。
全文摘要
本发明公开了一种甲醇的纯化方法。本发明以工业品甲醇为原料，与高效纯化剂(高纯碳酸钾和高纯硫酸钠的混合物)和高效脱水剂(镁屑和碘的混合物)依次混匀、回流，然后在氮气保护下采用精馏方法收集得到甲醇，用本发明纯化方法获得的甲醇纯度优于行业标准的技术指标且其中水份指标大大低于指标要求。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，设备投资少，产品得率高，原料纯度要求不高，所用的纯化剂与脱水剂可以重复利用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明获得的纯化甲醇纯度高，质量稳定，具有工业化生产的前景。
文档编号C07C31/04GK102701906SQ20121015930
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者吕明, 王伟, 王永旗, 顾小焱 申请人:太仓沪试试剂有限公司