专利名称：化学法合成腺苷工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学法合成腺苷工艺，属于化工合成领域。
背景技术：
腺苷的化学合成有多种路线，比较成熟的有两大类一是次黄嘌呤法，次黄嘌呤经氯化、氨解生成腺嘌呤，再与1，2，3，5-四乙酰-D-呋喃核糖(简称四乙酰核糖)反应、水解得到腺苷。二是肌苷法，肌苷首先进行乙酰化保护，生成三乙酰肌苷，然后有两种方法①氯化法三乙酰肌苷经Vilsmeier试剂氯化、氨解得腺苷；②卩比唳法三乙酰肌苷在缩合剂存在下与无水吡啶反应，羟基被吡啶取代，生成三乙酰肌苷吡啶盐，然后氨解得到腺苷。
在上述两大类方法中，次黄嘌呤法所用原料次黄嘌呤和四乙酰核糖均由肌苷分解得到，因而不具有成本优势。肌苷法①氯化法使用Vilsmeier试剂作氯化剂，氯化亚砜产生的尾气二氧化硫和氯化氢，吸收处理设备投资较高吡啶法是以无水吡啶为反应物兼作溶剂，吡啶使用量大，氨解处理后废水中含有大量吡啶，废水处理成本高；吡啶法同时也使用三氯氧磷或氯化亚砜作为氯化剂。虽然肌苷法是目前普遍采用的方法，但仍存在工艺路线长，收率低(< 65%)等缺点。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种化学法合成腺苷工艺，不经过氯化反应，在饱和氨-甲醇溶液中，在双催化剂存在下，氨解生成腺苷，缩短工艺路线，提闻收率。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种化学法合成腺苷工艺，其特征在于以肌苷为起始原料，首先进行乙酰化反应生成2'，3'，5'-三乙酰肌苷，然后在饱和氨-甲醇溶液中，在双催化剂存在下，生成过渡态盐，然后氨解生成腺苷。所述的双催化剂之一为含氮芳香杂环化合物。所述的含氮芳香杂环化合物优选吡啶或吡咯及其衍生物。所述的含氮芳香杂环化合物用量为肌苷质量的0. 05°/Tl0%。所述的双催化剂之一为路易斯酸。所述的路易斯酸为A1C13、AlBr3> ZnCl2, FeCl3、SnCl4, SbCl5 或 TiCl4。所述的路易斯酸的用量为肌苷质量的0. 59TlO%。所述的生成的过渡态盐直接氨解生成腺苷。本发明涉及一种腺苷的合成方法，有以下步骤①以肌苷为起始原料，采用乙酐进行乙酰化反应生成2'，3'，5'-三乙酰肌苷。②将计算量2'，3'，5'-三乙酰肌苷置于高压反应釜中，加入定量饱和氨甲醇溶液、路易斯酸及含氮芳香杂环化合物，60°C 80°C，反应41小时。③反应结束，回收过量的氨和甲醇，得到腺苷粗品。④粗品精制得腺苷合格品。反应过程如下
权利要求
1.一种化学法合成腺苷工艺，其特征在于以肌苷为起始原料，首先进行乙酰化反应生成2'，3'，5'-三乙酰肌苷，然后在饱和氨-甲醇溶液中，在双催化剂存在下，生成过渡态盐，然后氨解生成腺苷。
2.根据权利要求I所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的双催化剂之一为含氮芳香杂环化合物。
3.根据权利要求2所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的含氮芳香杂环化合物优选吡啶或吡咯及其衍生物。
4.根据权利要求2所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的含氮芳香杂环化合物用量为肌苷质量的0. 059^10%。
5.根据权利要求I所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的双催化剂之一为路易斯酸。
6.根据权利要求5所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的路易斯酸为A1C13、AlBr3> ZnCl2, FeCl3、SnCl4, SbCl5 或 TiCl4。
7.根据权利要求I所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的路易斯酸的用量为肌苷质量的0. 5% 10%。
8.根据权利要求I所述的化学法合成腺苷工艺，其特征在于所述的生成的过渡态盐直接氨解生成腺苷。
全文摘要
本发明涉及一种化学法合成腺苷工艺，属于化工合成领域，其特征在于以肌苷为起始原料，首先进行乙酰化反应生成2′,3′，5′-三乙酰肌苷，然后在饱和氨-甲醇溶液中，在双催化剂存在下，生成过渡态盐，然后氨解生成腺苷，含量大于99%，收率大于72%。本发明仅使用催化量的吡啶等含氮芳香杂环化合物和催化量的路易斯酸，生成的过渡态盐不经分离，直接氨解生成腺苷，达到了缩短工艺流程、减少设备投资及物料损失、提高产品收率等目的。
文档编号C07H19/167GK102675391SQ20121016013
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月22日 优先权日2011年12月20日
发明者张宝, 张振霞, 李雪艳, 杨德耀, 王加荣, 薛居强 申请人:山东凯盛新材料股份有限公司