一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法

专利名称：一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法
技术领域：
本发明属于茶叶深加工技术领域，尤其是涉及ー种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法。
背景技术：
在我国，饮茶历史源远流长，人数众多。我国茶叶资源丰富，但利用率却极低，除少量被加工成高档商品茶的茶叶外，大量的为中低档茶(均存在不同程度的滞销)。有研究表明，中低档茶的有效成分一般不比高档茶差，有些成分反而还高出高档茶。因此，大力发展茶叶深加工技术，从中低档茶叶中提取回收有效成分有着改变中低档茶滞销局面、节约资 源和増加农民收入的多重意义。随着茶叶研究的不断深入以及和医学研究的交叉和滲透，人们发现茶叶中富含咖啡因、茶氨酸、茶多酚、茶多糖及维生素等物质。咖啡因具有强心、利尿和抗氧化等作用，是重要的医药原料以及食物和饮料的添加剤；茶氨酸具有抗肿瘤、降压安神、促进神经生长等医疗功效；茶多酚具有多种生理功能，它不仅是良好天然抗氧化剂，还具有增强机体抵抗力、防癌、抗肿瘤、抗辐射、抑菌、抗病毒、降血糖、降血脂、预防心血管疾病、抗衰老、防止皮肤紫外损伤等多种生理功能，在油脂、食品、医药、日用化工、轻化工等领域具有广阔应用前景；茶多糖具有多种生理作用，如防辐射、抗凝血及抗血栓、降血糖等，它还可以增强机体免疫功能，实验证明茶多糖具有降血压、减慢心率、耐缺氧、増加冠状动脉流量等作用，还可以降血脂、抗动脉硬化、抗炎和抗癌等。因此，安全有效的从茶叶中提取和分离咖啡因、茶氨酸、茶多酚和茶多糖等成分，具有重要的实际意义。国内关于从茶叶中提取茶多酚等功能性成分的方法专利有很多，比如中国专利申请:93105511. 3、ZL98111572. 1,200510042629. 3 和中国专利 ZL200810107066. 5、ZL200910111284. O等就对提取方法进行了报道，但它们都存在着所提取活性成分含量低、提取率差或存在溶剂残留等弊端，并且也无法同时从茶叶中提取咖啡因、茶氨酸、茶多酚及茶多糖等多种活性成分。目前，有关从茶叶中同时提取多种有效成分的专利还比较少，其中中国专利申请200410015905. 2公开了ー种从茶叶中综合提取茶多糖、茶多酚、茶氨酸和咖啡碱的微波提取方法，但该法所得到的茶多酚纯度与收率均不理想；另外，中国专利申请201010141764. 4也公开了ー种采用无机沸石分子筛的综合分离提取茶叶中茶多糖、茶氨酸、茶多酚和咖啡因的溶剂提取法，但整体的提取率还是较差。其它还有一些提取方法，在此不一一列挙，但它们也都存在着各自的缺点。因此，如何充分高效地提取茶叶中的有效成分仍是亟待解决的问题。光波炉是利用光波发生器迅速产生光能和热能，将食物由外到里进行加热，光波具有加热速度快、加热均匀、能最大限度地保持食物的营养成分不损失等诸多优点。光波的出现，彻底解决了微波加热不均、生熟不匀的现象，热效率更高，且能尽量減少水分的丧失
发明内容
针对上述问题，本发明基于光波強化技术，提供一种从茶叶中同时提取多种有效成分如咖啡因、茶氨酸、茶多酚、茶多糖等的方法。为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于包括如下步骤
步骤I :将茶叶与水按重量比为I :10-15，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤得茶渣和浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液；
步骤2 :将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经酸和碱重复处理2次后，再用酸转型，最后用 蒸馏水洗至中性；
步骤3 :将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色；
步骤4 :将步骤I中的茶叶浸泡提取液以25-40mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以20-30mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子树脂柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到咖啡因；再用PH值为6. 5-7. 5的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，浓缩，低温结晶得茶氨酸；
步骤5 :吸附柱用体积比为60-80%的こ醇洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得茶多酚；
步骤6 :将已通过阳离子树脂柱和吸附树脂柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加入こ醇使茶多糖沉淀，干燥得茶多糖。优选的，所述茶叶为低档茶和茶叶生产中的下脚料，所述的茶叶经粉碎至60目-80目之间。进ー步，本发明所述的水为去离子水。进ー步，步骤I还包括将茶渣再加水，茶渣与水按重量比I :5-10再次在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液。优选的，步骤I所述的浸泡提取液浓缩到原体积的1/5。进ー步,步骤2中酸为5%盐酸,碱为5%氢氧化钠。进ー步，步骤2中，所述的阳离子树脂优选为WA-2、D135、003X7、001X4或001X7
中的ー种。进一歩，步骤3中所述的吸附树脂优选为92-2、92-3、NK-S3、XAD-7、D4020或HP-21中的ー种。进ー步，所述的茶氨酸浓缩液进行低温结晶方法为置于-10°C下过夜即可析出茶氨酸。进ー步，所述的过滤为板框压滤、滤袋过滤、膜分离过滤等；所述的浓缩为蒸馏浓缩、真空浓缩；所述的干燥为冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。采用上述技术方案，本发明的有益效果在于
1)以水为溶剂，采用光波提取茶叶中的有效成分，具有提取时间短、效率高、活性物质损失少等优点；
2)一次性提取咖啡因、茶氨酸、茶多酚及茶多糖四种有效成分；
3)采用树脂吸附法分离茶叶中的有效成分，エ艺简单、能耗少、污染小，且树脂再生容易，可反复利用；
4)提取率高，且分离效果好，各有效成分含量高，咖啡因纯度> 99%，提取率> I. 8% ；茶氨酸纯度> 82%，提取率> O. 8% ;茶多酚纯度> 99%，提取率> 15. 1% ;茶多糖的总糖含量彡70%，提取率为I. 6%ο


图I为本发明所述的茶叶提取方法的基本流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例，对本发明做进ー步说明。如图I所示，本发明所述的从茶叶中同时提取多种有效成分的方法的具体流程如下 1)将茶叶与水按重量比为I:10-15，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤，茶渣再加水，茶渣与水按重量比I :5-10再次在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液，浓缩体积优选浓缩到原体积的1/5 ；
2)将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经酸和碱重复处理2次后，再用酸转型，最后用蒸馏水洗至中性，优选5%盐酸和5%氢氧化钠；
3)将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色；
4)将上述茶叶浸泡提取液以25-40mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以20-30mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子树脂柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到咖啡因；再用PH值为6. 5-7. 5的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，浓缩，低温结晶得茶氨酸；
5)吸附柱用60-80%こ醇(体积比)洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得茶多酚；
6)将已通过阳离子树脂柱和吸附树脂柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加入こ醇使茶多糖沉淀，干燥得茶多糖。在本发明中，所述的茶叶优选为低档茶和茶叶生产中的下脚料，茶叶经粉碎至60目-80目之间。在本发明中，所述的水优选为去离子水。在本发明中，所述的阳离子树脂优选为14-2、0135、003\7、001\4或001父7中的ー种。在本发明中，所述的吸附树脂优选为92-2、92-3、NK-S3、XAD-7、D4020或HP-21中的ー种。在本发明中，对茶氨酸浓缩液进行低温结晶，一般置于-10°C下过夜即可析出茶氨酸。在本发明中，所述的过滤可以是膜分离过滤、滤袋分离、板框压滤等，、浓缩可以是蒸馏、真空浓缩，干燥可以是冷冻干燥、真空干燥和喷雾干燥。实施例I
1)茶叶末500g，加水5Kg，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤，茶渣再加水5Kg并在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液到原体积的1/5 ；
2)将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经酸和碱重复处理2次后，再用酸转型，最后用蒸馏水洗至中性，所述的阳离子树脂为WA-2 ；
3)将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色，所述的吸附树脂为92-2；
4)将上述茶叶浸泡提取液以25mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以20mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到9. 5g咖啡因，提取率为I. 9%，纯度为99. 2%。再用pH值为7. 2的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，洗脱液浓缩，降温至-10°C，结晶后得到4. 2g茶氨酸，提取率为O. 84%，纯度为82. 7% ；
5)吸附柱用80%こ醇(体积比)洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得到77.2g茶多酚，提取率为15. 44%,纯度为 99% ； 6)将已通过阳离子柱和吸附柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加こ醇使茶多糖沉淀，干燥得到8. 35g茶多糖，提取率为I. 67%，总糖含量为72%。实施例2
1)茶叶末500g，加水6Kg，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤，茶渣再加水4Kg并在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液到原体积的1/5 ；
2)将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经盐酸和氢氧化钠重复处理2次后，再用盐酸转型，最后用蒸馏水洗至中性，所述的阳离子树脂为D135 ；
3)将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色，所述的吸附树脂为92-3；
4)将上述茶叶浸泡提取液以35mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以25mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到9. Og咖啡因，提取率为I. 8%，纯度为99. 3%。再用pH值为6. 5的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，洗脱液浓缩，降温至-10°C，结晶后得到4g茶氨酸，提取率为O. 8%，纯度为 83. 1% ；
5)吸附柱用60%こ醇(体积比)洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得到75.5g茶多酚，提取率为15. 1%，纯度为 99. 2% ；
6)将已通过阳离子柱和吸附柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加こ醇使茶多糖沉淀，干燥得到8. 25g茶多糖，提取率为I. 65%，总糖含量为71. 6%。实施例3
1)茶叶末500g，加水7.5Kg，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤，茶渣再加水2. 5Kg并在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液到原体积的1/5 ；
2)将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经5%盐酸和5%氢氧化钠重复处理2次后，再用5%盐酸转型，最后用蒸馏水洗至中性，所述的阳离子树脂优选为003X7 ；
3)将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色，所述的吸附树脂为NK-S3；
4)将上述茶叶浸泡提取液以40mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以30mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到
9.77g咖啡因，提取率为I. 95%，纯度为99%。再用pH值为6. 5的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，洗脱液浓缩，降温至-10°C，结晶后得到4. 3g茶氨酸，提取率为O. 86%，纯度为82. 4% ；5)吸附柱用70%こ醇(体积比)洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得到76.3g茶多酚，提取率为15. 26%，纯度为 99. 1% ；
6)将已通过阳离子柱和吸附柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加こ醇使茶多糖沉淀，干燥得到8. Og茶多糖，提取率为I. 6%，总糖含量为72. 8%。实施例4
1)茶叶末500g，加水7Kg，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤，茶渣再加水3Kg并在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液到原体积的1/5 ；
2)将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经5%盐酸和5%氢氧化钠重复处理2次后，再用5%盐酸转型，最后用蒸馏水洗至中性，所述的阳离子树脂为001X4 ；
3)将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色，所述的吸附树脂优选为XAD-7；
4)将上述茶叶浸泡提取液以30mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以25mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到
9.8g咖啡因，提取率为I. 96%，纯度为99. 3%。再用pH值为6. 8的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，洗脱液浓缩，降温至-10°C，结晶后得到4. 55g茶氨酸，提取率为O. 91%，纯度为82% ；
5)吸附柱用75%こ醇(体积比)洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得到76.5g茶多酚，提取率为15. 3%，纯度为 99. 4% ；
6)将已通过阳离子柱和吸附柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加こ醇使茶多糖沉淀，干燥得到8. 55g茶多糖，提取率为I. 71%，总糖含量为70%。实施例5
1)茶叶末500g，加水6Kg，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤，茶渣再加水5Kg并在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液到原体积的1/5 ；
2)将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经5%盐酸和5%氢氧化钠重复处理2次后，再用5%盐酸转型，最后用蒸馏水洗至中性，所述的阳离子树脂为001X7 ;
3)将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用こ醇洗涤至无色，所述的吸附树脂为D4020；
4)将上述茶叶浸泡提取液以30mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以20mL/min的速度通过吸附树脂柱。先用氯仿脱除阳离子柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到
10.Ig咖啡因，提取率为2. 02%，纯度为99. 1%。再用pH值为7. O的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，洗脱液浓缩，降温至-10°c，结晶后得到4. 17g茶氨酸，提取率为O. 83%，纯度为83. 7% ；
5)吸附柱用65%こ醇(体积比)洗脱，浓缩回收こ醇，干燥得到77.3g茶多酚，提取率为15. 5%，纯度为 99. 1% ；
6)将已通过阳离子柱和吸附柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加こ醇使茶多糖沉淀，干燥得到8. 14g茶多糖，提取率为I. 63%，总糖含量为70. 7%。尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于包括如下步骤 步骤I :将茶叶与水按重量比为I :10-15，在光波作用下，40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤得茶渣和浸泡提取液，并浓缩浸泡提取液； 步骤2 :将阳离子树脂用蒸馏水浸泡后，经酸和碱重复处理2次后，再用酸转型，最后用蒸馏水洗至中性； 步骤3 :将吸附树脂用蒸馏水浸泡后，用乙醇洗涤至无色； 步骤4 :将步骤I中的茶叶浸泡提取液以25-40mL/min的速度通过阳离子树脂柱，流出液再以20-30mL/min的速度通过吸附树脂柱； 先用氯仿脱除阳离子树脂柱上的咖啡因，浓缩回收氯仿，干燥得到咖啡因；再用PH值为6. 5-7. 5的柠檬酸缓冲液洗脱阳离子树脂柱上的茶氨酸，浓缩，低温结晶得茶氨酸； 步骤5 :吸附柱用体积比为60-80%的乙醇洗脱，浓缩回收乙醇，干燥得茶多酚； 步骤6 :将已通过阳离子树脂柱和吸附树脂柱的流出液浓缩，用Sevag法除去茶多糖中的部分蛋白后，加入乙醇使茶多糖沉淀，干燥得茶多糖。
2.根据权利要求I所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于所述茶叶为低档茶和茶叶生产中的下脚料，所述的茶叶经粉碎至60目-80目之间。
3.根据权利要求I所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于所述的水为去离子水。
4.根据权利要求I所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于步骤I还包括将茶渣再加水，茶渣与水按重量比I :5-10再次在光波作用下于40-60°C浸泡提取10-30分钟，过滤除去滤渣，合并2次浸泡提取液。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于步骤I中所述的浓缩浸泡提取液到原体积的1/5。
6.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于步骤2中酸为5%盐酸,碱为5%氢氧化钠。
7.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于步骤2中，所述的阳离子树脂为WA-2、D135、003X7、001X4或001X7中的一种。
8.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于步骤3中所述的吸附树脂为92-2、92-3、NK-S3、XAD-7、D4020或HP-21中的一种。
9.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，其特征在于所述的过滤为板框压滤、滤袋过滤、膜分离过滤；所述的浓缩为蒸馏浓缩、真空浓缩；所述的干燥为冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。
全文摘要
本发明公开了一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法，步骤包括光波浸提；过滤；阳离子树脂吸附咖啡因、茶氨酸，洗脱得到咖啡因，茶氨酸；再用吸附树脂吸附茶多酚，洗脱得到茶多酚；收集经阳离子树脂及吸附树脂的流出液，浓缩，除蛋白，乙醇沉淀得茶多糖。本发明的优点1)以水为溶剂，采用光波提取，时间短、提取率高、活性物质损失少，成本低；2)可同时提取咖啡因、茶氨酸、茶多酚及茶多糖等四种有效成分；3)采用吸附树脂，工艺简单、能耗少、污染小，且树脂再生容易，可反复利用；4)提取率高，且分离效果好，所得有效成分纯度高。
文档编号C07D473/12GK102675317SQ20121017078
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月29日 优先权日2012年5月29日
发明者苏双科 申请人:福建省安溪县南洋茶厂