专利名称:一种芹糖甘草素的制备方法
技术领域:
本发明属于医药技术领域,公开了ー种芹糖甘草素的制备方法。
背景技术:
芹糖甘草素,为三萜苷类化合物。英文名Apioglycyrrhizin。无色细针状結晶,mp. 193-195°C。[ a ] 23/D+43。(c=0. 29,甲醇)。分子式为 C41H62O14,分子量为 778. 93,分子结构如下
权利要求
1.一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于包括下列步骤 (1)提取将胀果甘草粉碎,经乙醇水溶液提取后,趁热过滤、合并提取液,减压浓缩至无醇味; (2)萃取将提取物用石油醚萃取,弃去萃取液; (3)柱层析将水层上大孔树脂柱吸附,丙酮-水洗脱,分步收集,每份约500ml,合并芹糖甘草素流分,低温浓缩至有沉淀析出,静置过夜,滤出沉淀; (4)纯化将上述沉淀物溶于甲醇溶液中,超声溶解,用半制备型液相色谱纯化,收集保留流分,减压浓缩、结晶并干燥得到无色针晶。
2.根据权利要求I所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(I)中所述乙醇浓度体积百分比为60-90%,液料比为6-12:1 (V/W)。
3.根据权利要求I所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述大孔树脂为所述洗脱条件为先用水洗脱除杂质,然后改用丙酮-水(80:20)洗脱。
4.根据权利要求I所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述低温为 0-10°C。
5.根据权利要求I所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述半制备型高效液相色谱条件为ODS C18,5 iim,250X20. Omm(I. D.),流动相组成体积比甲醇-水(65-80:20-35),流速 5_20ml/min,柱温室温。
全文摘要
本发明属于医药技术领域,公开了一种芹糖甘草素的制备方法。其技术特点是以胀果甘草为原料,先进行醇水提取,浓缩至无醇味,有机溶剂萃取,将水层进行大孔树脂富集分离、半制备型高效液相色谱纯化,最终得到芹糖甘草素。本发明样品损耗少、分离效果好、产品纯度高、可控性强,适合自动化生产,获得的芹糖甘草素具有多种药理活性,具有制备成药物的应用前景。
文档编号C07C69/78GK102675111SQ20121018456
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月7日 优先权日2012年6月7日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司