专利名称：从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法
技术领域：
本发明涉及一种中药生产、加工领域，特别涉及一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法。
背景技术：
枳实为常用中药，是芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，具有理气健脾，化痰散痞等功效。辛弗林是枳实中成分之一，具有收缩血管，升高血压和扩张气管和支气管的作用，有抗休克、提高新成代谢、减肥的作用，是一种天然的兴奋剂，临床上用于治疗支气管哮喘及手术和麻醉时低血压，虚脱及休克等。橙皮甙有维持血管正常的渗透压，减低血管的脆性，缩短流血时间，防止动脉硬化等功效，广泛用于高血压治疗等医学领域，还可用于食品添加剂。现有文献资料记载，目前大多是从枳实中提取单一成分，如公开号为CN1318538A采用水提取辛弗林，这种水提取辛弗林提取率低，含量低。公开号CN1587272A用高速逆流色谱分离纯化高含量的柚皮甙和橙皮甙等，一方面设备要求高，另一方面提取的是混合物而非单一的产品。而且这些提取方法要么是提取辛弗林，要么是提取橙皮甙，没有一种工艺是同时可以得到辛弗林和橙皮甙的。物质及术语说明
盐酸一本发明中，盐酸为市售工业级。碳酸氢钠一本发明中，碳酸氢钠为市售工业级。氢氧化钠一本发明中，氢氧化钠为市售工业级。氯化钙一本发明中，氯化钙为市售工业级。渗滤一本发明中，渗滤是指diafiltration，在渗滤操作过程中，当被处理物料经过膜时，由于膜对物料中的小分子和大分子组分之间的选择性透过，小分子则随着溶剂透过膜而被不断去除，提高了被截组分和透过组分的分离度，从而达到对物料净化的目的。枳实一本发明中，枳实是指芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的市售干燥幼果。辛弗林一本发明中，辛弗林英文Synephrine,拉丁文Fructus aurantiiImmaturus，分子式 C9H13N02，分子量为 167. 20。橙皮式一本发明中，橙皮式是指英文Hesperidin,拉丁文Citrus aurantium L,分子式C28H34015，分子量为610. 55。浓度％-本发明中，无特别说明外，浓度％为质量百分比
发明内容
本发明的目的就在于提供一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，该从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法分别提取了两种成分辛弗林和橙皮甙。本发明的技术方案是一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，包括以下步骤步骤一、将枳实原料清洗后粉碎成枳实粒，加酸溶液浸泡后渗滤提取得提取液，提取液减压浓缩得浸膏，浸膏减压干燥得到辛弗林；步骤二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳实粒加弱碱溶液煎煮去杂后，去杂后枳实粒中加氢氧化钠与氯化钙混合溶剂进行提取得提取液；步骤三、提取液加盐酸中和至PH值3-7，静置析晶；步骤四、收集结晶体，干燥得橙皮甙。作为优选，所述酸溶液为盐酸溶液，该盐酸溶液溶液浓度为0. 06nT0. 08Mo作为优选，所述减压浓缩条件为真空度控制在-0.07 -0.08Mpa，温度80°C以下。作为优选，所述浸膏比重控制在I. I I. 2。作为优选,所述弱碱溶液为碳酸氢钠溶液，该碳酸氢钠溶液浓度为0. 5%。作为优选，所述煎煮次数为3次。作为优选，所述氢氧化钠与氯化钙混合溶剂为0. 15M的氢氧化钠和0. 5%氯化钙。与现有技术相比，本发明的有益效果在于因为本发明改从枳实原料中提取单一成分为从同一原料分别提取辛弗林和橙皮甙，不使用有机溶剂，一方面降低了生产成本，减化了生产工艺。另一方面辛弗林收率大于15%，含量大于10%，橙皮苷收率可达27%以上，含量大于96%,适用于工业化大生产。
图I为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面将结合附图对本发明作进一步说明。如图I所示的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，包括以下步骤
步骤一、将枳实原料清洗后粉碎成枳实粒，加酸溶液浸泡后渗滤提取得提取液，提取液 减压浓缩得浸膏，浸膏减压干燥得到辛弗林。步骤二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳实粒加弱碱溶液煎煮去杂后，去杂后枳实粒中加氢氧化钠与氯化钙混合溶剂进行提取得提取液。步骤三、提取液加盐酸中和至PH值3 7，静置析晶。中和用的盐酸浓度为31%。步骤四、收集结晶体，干燥得橙皮甙。实施例I :
I)取IOOOkg枳实用自来水清洗后粉碎成枳实粒，投入提取罐中，加5000L 0. 08M的盐酸溶液静置浸泡I小时，然后渗滤提取，提取6小时，收集提取液。
2)将I)过滤后的提取液减压浓缩得浸膏，浸膏比重控制在I. I I. 2。浓缩真空度控制在-0.07 -0.08Mpa，温度80°C以下。3)将2)所得的浸膏减压干燥后粉碎得辛弗林产品。4)将I)盐酸溶液提取后的浸提后枳实粒，加4000L 0. 5%的碳酸氢钠溶液，加热至沸，保沸30分钟，排掉煎煮液。5)在4)煎煮去杂后的枳实粒中，加入15000L 0. 15M的氢氧化钠与75kg的氯化钙混合溶液渗滤提取，收集提取液，提取温度为常温，提取时间12小时。6)将5)的提取液加盐酸调PH值至7，静置析晶I小时。7)将6)静置析晶，上清清液进入回收系统，收集沉淀下来的晶体，干燥得橙皮甙。所得的辛弗林和橙皮甙见下表一。实施例2
I)取IOOOkg枳实用自来水清洗后粉碎成枳实粒，投入提取罐中，加7000L 0. 07M的盐酸溶液静置浸泡2小时，然后渗滤提取，提取7小时，收集提取液。2)将I)过滤后的提取液减压浓缩得浸膏，浸膏比重控制在I. I I. 2。浓缩真空度控在-0.07 -0.08Mpa，温度80°C以下。
3)将2)所得浸膏减压干燥得辛弗林。4)将I)盐酸溶液提取后的枳实粒，加4000L 0. 6%的碳酸氢钠溶液，加热至沸，保沸30分钟，排掉煎煮液。同样方法共煎煮三次(即每次加4000L 0. 6%的碳酸氢钠溶液，加热至沸，保沸30分钟，排掉煎煮液)去杂。5)在4)煎煮去杂后的枳实粒中，加入14000L 0. 2M的氢氧化钠与56kg的氯化钙混合溶液渗滤提取，收集提取液，提取温度为常温，提取时间13小时。6)将5)得的提取液加盐酸调PH值至6. 8，静置析晶2小时。7)将6)静置析晶。上清清液进入回收系统，收集沉淀下来的晶体，干燥得橙皮甙。所得的辛弗林和橙皮甙见下表一。实施例3
I)取IOOOkg枳实用自来水清洗后粉碎成枳实粒，投入提取罐中，加11000L 0. 06M的盐酸溶液静置浸泡4小时，然后渗滤提取，提取时间7小时，收集提取液。2)将I)过滤后的提取液减压浓缩得浸膏，浸膏比重控制在I. I I. 2。浓缩真空度控在-0.07 -0.08Mpa，温度80°C以下。3)将2)所得浸膏减压干燥得辛弗林。4)将I)盐酸溶液提取后的浸提后枳实粒，加4000L 0. 4%的碳酸氢钠溶液，加热至沸，保沸30分钟，排掉煎煮液。同样方法共煎煮二次(即每次加4000L 0.6%的碳酸氢钠溶液，加热至沸，保沸30分钟，排掉煎煮液)去杂。5)在4)煎煮去杂后的枳实粒中，加入15000L 0. 15M的氢氧化钠与56kg的氯化钙混合溶液渗滤提取，收集提取液，提取温度为常温，提取时间12小时。6)将5)得的提取液加盐酸调PH值至7，静置析晶I小时。7)将6)静置后的上清清液进入回收系统，收集沉淀下来的晶体，干燥得橙皮甙。所得的辛弗林和橙皮甙见下表一。
权利要求
1.一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤一、将枳实原料清洗后粉碎成枳实粒，加酸溶液浸泡后渗滤提取得提取液，提取液减压浓缩得浸膏，浸膏减压干燥得到辛弗林； 步骤二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳实粒加弱碱溶液煎煮去杂后，去杂后枳实粒中加氢氧化钠与氯化钙混合溶剂进行提取得提取液； 步骤三、提取液加盐酸中和至PH值3 7，静置析晶； 步骤四、收集结晶体，干燥得橙皮甙。
2.根据权利要求I所述的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述酸溶液为盐酸溶液，该盐酸溶液溶液浓度为0. 06M 0. 08M。
3.根据权利要求I所述的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述减压浓缩条件为真空度控制在-0. 07 -0.08Mpa，温度80°C以下。
4.根据权利要求3所述的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述浸膏比重控制在I. I I. 2。
5.根据权利要求I所述的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述弱碱溶液为碳酸氢钠溶液，该碳酸氢钠溶液浓度为0. 5%。
6.根据权利要求5所述的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述煎煮次数为3次。
7.根据权利要求I所述的从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述氢氧化钠与氯化钙混合溶剂为0. 15M的氢氧化钠和0. 5%氯化钙。
全文摘要
本发明公开了一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法，涉及一种中药生产、加工方法，包括以下步骤步骤一、将枳实原料清洗后粉碎成枳实粒，加酸溶液浸泡后渗滤提取得提取液，提取液减压浓缩得浸膏，浸膏减压干燥得到辛弗林；步骤二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳实粒加弱碱溶液煎煮去杂后，去杂后枳实粒中加氢氧化钠与氯化钙混合溶剂进行提取得提取液；步骤三、提取液加盐酸中和至pH值3-7，静置析晶；步骤四、收集结晶体，干燥得橙皮甙。与现有的相比，本发明提取了两种成分，而且不使用有机溶剂，降低了生产成本，减化了生产工艺，辛弗林收率大于15%，含量大于10%，橙皮苷收率可达27%以上，含量大于96%，适用于工业化大生产。
文档编号C07H17/07GK102718668SQ20121022459
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月2日 优先权日2012年7月2日
发明者于非, 夏雯, 邓旭, 陈华英 申请人:四川新华康生物科技有限公司