专利名称：蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯及含有该化合物的全合成水基抗磨液压液的制作方法
技术领域：
本发明涉及润滑油生产领域，具体地说是一 种蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯及含有该化合物的全合成水基抗磨液压液。
背景技术：
液压传动技术由于其自身一系列的特点而被广泛用于各个领域。传统的液压系统所用的工作介质是矿物油型的，即是通常所说的液压油。在一些具有特殊要求的应用场合如煤矿、冶金、航空、航海、海底石油开采等领域中使用的工作介质是非石油型的乳化液或合成液，如高水基液、水-乙二醇液、磷酸酯液等，通常是在水和基础液中加入各类添加剂，以使它们更适合于传统的液压系统使用。近年来，由于不断增长的对液压系统的安全性、经济性以及可持续发展的要求，使得非石油型的工作介质的研究工作得到了迅速的发展。从经济性、难燃性等各方面考虑，水-乙二醇难燃抗磨液压液是一种理想的工作介质。第一，它自身的成本较低。水和乙二醇资源相对丰富，价格低廉，因此它的经济性就远远地高于磷酸酯类的工作介质；第二，它体系比较稳定。水-乙二醇难燃抗磨液压液是一种均相体系，添加剂多为水溶性，不会出现分层，析出等现象，体系很稳定。第三，在高温环境下水-乙二醇液压液难燃性能优异，冷却效果要比其他介质好。水-乙二醇体系虽然具有上述优点，但仍然存在以下不足其一，乙二醇毒性大，排放后难以降解，对环境危害大；其二，抗磨液压液中的抗磨剂和防锈剂在摩擦副表面一般是相互竞争吸附的，当使用不同的抗磨剂和防锈剂时，很难同时满足抗磨和防锈性能。因此目前的水-乙二醇难燃抗磨液压液的抗磨性能和防锈性能仍需进一步提升。
发明内容
本发明的技术任务是针对上述现有技术的不足，提供一种可同时满足液压液抗磨性能和防锈性能需要的蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯化合物。本发明第二个技术任务是提供含有上述化合物的全合成水基抗磨液压液。蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯，其制备方法包括以下步骤
A、以苯、甲苯或四氢呋喃中的一种物质或两种物质的混合物为带水剂，以蓖麻酸与三乙醇胺为反应物，在120 170°C下反应3 8小时制得蓖麻酸三乙醇胺酯；
B、步骤A所得蓖麻酸三乙醇胺酯与五氧化二磷反生磷化反应而制得蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯。经大量试验证明，上述蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯具有优异的抗磨和防锈性能，可同时满足液压液抗磨和防锈的性能要求。含有上述蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯的全合成水基抗磨液压液，由以下重量配比的原料混合而成蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯3-13份
粘度调节剂8-20份
二甲基亚讽15-60份
水30-60份
苯丙三氮唑0. 02-0. 2份
消泡剂IO-IOOppm
杀菌剂100-300ppm。所述粘度调节剂可以选用任意一种通用的粘度调节剂，如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚等，优选为聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚。 所述消泡剂可以选用任意一种通用的消泡剂，如水溶性聚醚消泡剂或高效聚硅氧消泡剂，优选为水溶性聚醚消泡剂。所述杀菌剂可以选用任意一种通用的杀菌剂，如苯并异噻唑啉酮、二亚甲基二胺类杀菌剂、三嗪类杀菌剂等，优选为三嗪类杀菌剂。本发明的蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯及含有该化合物的全合成水基抗磨液压液与现有技术相比具有以下突出的有益效果
(一)蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯的主链上不仅具有抗磨官能团，而且有防锈官能团，同时具有优异的抗磨和防锈性能，有望应用于各种润滑液的生产领域；
(二)经大量试验表明，以蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯为添加剂可以大幅度提升液压液的抗磨及防锈性能；
(三)以环保型的二甲基亚砜取代了乙二醇，提高了难燃液压液的环境适应性，降低了对环境的危害。
附图I是实施例一中蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯红外光谱图。
具体实施例方式以具体实施例、试验例对本发明的蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯及全合成水基抗磨液压液作以下详细地说明。实施例一(蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯的制备)
Ca)蓖麻酸三乙醇胺的合成在250 ml四颈烧瓶中先加入适量蓖麻酸，逐渐升温至80°C，然后分批加入适量的三乙醇胺，充以N2作保护气，以甲苯作带水剂，开动搅拌，随后逐渐升温至150°C，在此温度下反应8 h，至不再有水蒸出时停止加热，室温下自然冷却出料，得黄色油状蓖麻酸三乙醇胺液体。(b)蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯的合成先将称好的五氧化二磷溶于适量苯中，随后在250 ml四颈烧瓶中加入自制的上述蓖麻酸三乙醇胺，开动搅拌，分批逐滴加入苯和五氧化二磷的混合溶液(按蓖麻酸三乙醇酰胺五氧化二磷=1 I摩尔比)，充以N2作保护气，保持温度80°C，反应6 h磷酸酯化反应结束后，在相同的温度下加入蒸馏水，将可能生成的少量聚磷酸酯水解，水解时间为2 h。蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯产品室温下自然冷却，呈黄色软膏状。
实施例一所得产品的红外光谱图如附图I所示。根据文献介绍，一般P=O在1250 1150区成强宽峰，当分子内有羟基或氨基时容易缔合氢键，使P=O吸收峰大大加强，并向低波数方向移动。从图I中看出，1611cm—1处为蓖麻酸长碳链中的C=O的吸收峰，13001611cm-1为P=O的特征吸收峰。此外，980cm-1处为-C-O-P吸收峰。由此证实了产品为预期结构的磷酸酯产物。实施例二 全合成水基抗磨液压液配方
蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯IOKg
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚15 Kg
二甲基亚砜30 Kg
水40 Kg
苯丙三氮唑0. I Kg
水溶性聚醚消泡剂30ppm
三嗪类杀菌剂150ppm。制备方法
a.常温下，按配方比例加入蒸馏水和二甲基亚砜，打开搅拌，用导热油加热，温度控制在40°C左右，加入粘度调节剂，搅拌20min ；
b.再按比例加入实施例一所得蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯、苯丙三氮唑、消泡剂和杀菌
剂；
c.全部加完后，保温搅拌20min;过滤分装即得液压液成品。实施例三
全合成水基抗磨液压液配方
蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯6Kg
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚10 Kg
二甲基亚砜20 Kg
水40 Kg
苯丙三氮唑0. 05 Kg
水溶性聚醚消泡剂30ppm
三嗪类杀菌剂150ppm。制备方法与实用例二所述制备方法相同。实施例四
全合成水基抗磨液压液配方
蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯4Kg
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚18 Kg
二甲基亚砜45 Kg
水40 Kg
苯丙三氮唑0. 15 Kg
水溶性聚醚消泡剂30ppm
三嗪类杀菌剂150ppm。
制备方法与实用例二所述制备方法相同。实施例五
全合成水基抗磨液压液配方
蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯12Kg
聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚15 Kg
二甲基亚砜50Kg
水40 Kg
苯丙三氮唑0. 2 Kg
高效聚娃氧消泡剂30ppm
三嗪类杀菌剂150ppm。制备方法与实用例二所述制备方法相同。实施例六
全合成水基抗磨液压液配方
蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯12Kg
聚环氧丙烷15 Kg
二甲基亚砜35Kg
水40 Kg
苯丙三氮唑0. I Kg
水溶性聚醚消泡剂30ppm
二亚甲基二胺类杀菌剂200ppm。制备方法与实用例二所述制备方法相同。试验例一
参照润滑油抗磨性能评价的国标GB 3142 -82，对实施例二获得的全合成水基抗磨液压液用四球摩擦试验机进行极压性能的测试。试验条件为常温，主轴转速1450 HiirT1，10 s，钢球直径为12. 7 mm (由上海钢球厂生产，材料GCr 15)。试验结束后，用读数显微镜测量3个下试球的磨斑直径(WSD)，并求出平均值作为试验结果，以此测定最大无卡咬P B值为100公斤。试验例二
单片防锈实验
试验参照GB 4322 -86国家标准试验方法，试验温度(39 ±2) °C，相对湿度> 95%，时间为8 h。根据GB 4322-86, 5滴无锈为A级,4滴无锈为B级,3滴无锈为C级,2滴无锈为D级，A级为合格。以实施例二的全合成水基抗磨液压液获得的实验结果，5滴液滴下区域均无锈蚀，由GB 4322-86知，本发明的全合成水基抗磨液压液具有良好的防锈性能。叠片防锈实验
将打磨擦净后的试片平放在湿润槽的隔板上，试片的磨光面朝上，用圆头玻璃棒蘸取实施例二所得全合成水基抗磨液压液，涂布在试片上，再用另外一块试片使其磨光的一面重叠其上，此时两试片间被一层全合成水基抗磨液压液膜隔开。盖上湿润盖，置于恒温箱中，调节温度为40°C，放置24 h后再取出叠片观察结果。试验期满后，打开叠片，用脱脂棉蘸取乙醇擦去全合成水基抗磨液压液，观察区距试片边缘3 mm以内两叠面情况，发现无锈蚀，也无明显变色，由此更进一步证明本发明的全合成水基抗磨液压液具有良好的防锈 性能。
权利要求
1.蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯，其特征在于，其制备方法包括以下步骤 A、以苯、甲苯或四氢呋喃中的一种物质或两种物质的混合物为带水剂，以蓖麻酸与三乙醇胺为反应物，在120 170°C下反应3 8小时制得蓖麻酸三乙醇胺酯； B、步骤A所得蓖麻酸三乙醇胺酯与五氧化二磷反生磷化反应而制得蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯。
2.全合成水基抗磨液压液，其特征在于，由以下重量配比的原料混合而成 蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯3-13份 粘度调节剂8-20份 二甲基亚讽15-60份水30-60份 苯丙三氮唑0. 02-0. 2份 消泡剂IO-IOOppm 杀菌剂100-300ppm。
3.根据权利要求2所述的全合成水基抗磨液压液，其特征在于，所述粘度调节剂为聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚。
4.根据权利要求2所述的全合成水基抗磨液压液，其特征在于，所述消泡剂为水溶性聚醚消泡剂。
5.根据权利要求2所述的全合成水基抗磨液压液，其特征在于，所述杀菌剂为三嗪类杀菌剂。
全文摘要
本发明公开了蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯化合物及含有该化合物的全合成水基抗磨液压液，属于润滑油生产领域。所述蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯具有优异的抗磨和防锈性能，可同时满足液压液抗磨和防锈的性能要求。所述液压液由蓖麻酸三乙醇胺磷酸酯、粘度调节剂、二甲基亚砜、水、苯丙三氮唑、消泡剂及杀菌剂混合而成，具有节能环保、抗磨及防锈性能优异等特点，具有很好的推广应用价值。
文档编号C07F9/09GK102775438SQ20121027491
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日
发明者何茂伟, 唐计光, 孙建强, 王士平, 秦胜利, 袁俊洲, 袁帅, 闫雪梅 申请人:山东源根石油化工有限公司