专利名称：一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，属于氨基噻唑こ酸盐酸盐合成技术领域。
背景技术：
现有氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法过程较为复杂，生产过程中需要脱色エ序，劳动强度较高，产品收率较低。附现有生产エ艺如下，I、氨基噻唑こ酸こ酯的合成将硫脲悬浮在适量水中，升温使其搅拌溶清，在2-3h左右将エ艺量4-氯三こ滴入，滴完后同温搅拌3-5h，保温结束后加入氨水调节pH=3-4,加入活性炭搅拌脱色O. 5h,过滤。用氨水调节pH=5,析出白色晶体，过滤得到氨基噻唑こ酸こ酷。2、氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成将浓盐酸冷却到15°C之后，15min内加入氨基噻唑こ酸こ酯,升温至60_80°C,保温反应4h,减压抽出こ醇,再保温反应2h，降温到25°C以下加入丙酮，继续降温至(T5°C，搅拌30min，过滤，滤饼用丙酮洗，减压烘干得成品，两步总收率71. 7%。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法过程较为复杂，生产过程中需要脱色エ序，劳动强度较高，产品收率较低的问题，进而提供一种氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在水中，所述硫脲偏重焦亚硫酸钠(质量比)=8 12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2 4小时时间内将エ艺量的4-氯三こ滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4-氯三こ:硫脲(质量比)=1:1. 0Γ1. 05，滴完后同温搅拌3飞小吋，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸4-氯三こ(质量比)=2. 3 2. 7:1，升温至50 80で，保温反应4 6小时，50 80で减压至O. OSMpa,抽出こ醇与水，再保温反应2 4小吋，降温到20°C以下加入丙酮，所述丙酮4_氯三こ(质量比)=3. 5 4. 5:1，继续降温至(T5°C，搅拌25 40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55 65°C烘干得成品，总收率94. 7%。本发明与现有技术相比，生产过程中不需脱色。一釜式生产，简化了生产过程，减小了劳动强度。产品收率提高了 23%左右。
具体实施例方式下面将对本发明做进ー步的详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。本实施例所涉及的一种氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，エ艺步骤如下按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在适量水中，所述硫脲偏重焦亚硫酸钠(质量比)=8 12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2 4小时时间内将エ艺量的4-氯三こ滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4-氯三こ:硫脲(质量比)=l:1.0fl. 05，滴完后同温搅拌Γ5小时，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸4_氯三こ(质量比)=2. 3 2.7:1，升温至50^800C，保温反应4 6小时，5(T80°C减压至O. 08Mpa,抽出こ醇与水，再保温反应2 4小时，降温到20°C以下加入丙酮，所述丙酮4_氯三こ(质量比)=3. 5 4. 5:1，继续降温至0 5°C，搅拌25 40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55 65°C烘干得成品，总收率94. 7%。优选的,所述硫脲偏重焦亚硫酸钠(质量比)=10: I。优选的，所述4-氯三こ:硫脲(质量比)=I: I. 03。优选的，所述浓盐酸4-氯三こ(质量比)=2. 5: I。
优选的,所述丙酮4-氯三こ(质量比)=4: I。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，这些具体实施方式
都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在适量水中，所述硫脲偏重焦亚硫酸钠=8 12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2 4小时时间内将エ艺量的4-氯三こ滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4-氯三乙硫脲=l:1.0fl. 05，滴完后同温搅拌Γ5小时，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸4-氯三こ=2. 3 2. 7:1，升温至50 80 V，保温反应4 6小时，50 80 V减压至O. 08Mpa,抽出こ醇与水，再保温反应2 4小吋，降温到20°C以下加入丙酮，所述丙酮4_氯三こ=3. 5 4. 5:1，继续降温至(T5°C，搅拌25 40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55 65°C烘干得成品，总收率94. 7%。
2.根据权利要求I所述的氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述硫脲偏重焦亚硫酸钠=10:1。
3.根据权利要求I所述的氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述4-氯三Zi :硫脲=1:1. 03。
4.根据权利要求I所述的氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述浓盐酸4_氯三こ=2. 5:1。
5.根据权利要求I所述的氨基噻唑こ酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述丙酮 -氯三こ=4:1。
全文摘要
本发明提供了一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，属于氨基噻唑乙酸盐酸盐合成技术领域。本发明按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在水中，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4-氯三乙滴入，滴完后同温搅拌3~5小时，缓慢加入浓盐酸，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。本发明与现有技术相比，生产过程中不需脱色。一釜式生产，简化了生产过程，减小了劳动强度。产品收率提高了23%。
文档编号C07D277/40GK102827099SQ20121029678
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日
发明者李雪, 朱云波, 李晴 申请人:哈尔滨恒运科技开发有限公司