专利名称：一种利用头孢噻肟酸废液制备2，2′-二硫代二苯并噻唑的方法
技术领域：
本发明涉及有机化学技术领域，尤其是一种制备2,2' - 二硫代二苯的方法。
背景技术：
AE-活性酯法生产头孢噻肟酸工艺简单、操作方便，是目前最为常用的方法。该方法的合成路线如下7_氨基头孢烷酸(式I )与为AE-活性酯(式II)在三乙胺存在的条件下，发生取代反应，生成2-巯基苯并噻唑(式III)和头孢噻肟三乙胺(式IV)，再加入盐酸酸化后得到产物头孢噻肟酸(式V)
权利要求
1.一种利用头孢噻肟酸废液制备2，2' -二硫代二苯并噻唑的方法，其特征在于它包括以下步骤 (a)向头孢噻厢酸废液中滴加过氧化氢水溶液,过氧化氢水溶液的加入量依据头孢噻肟酸废液中所含2-硫醇基苯并噻唑计，2-硫醇基苯并噻唑与过氧化氢摩尔配比为I :0.5 I. 5 ;在10 35°C条件下，反应60 120 min ； (b)反应完毕后降温至(T10°C，养晶30 60min，过滤，滤饼干燥后，即可得到2，2' -二硫代二苯并噻唑。
2.根据权利要求I所述方法，其特征在于a步骤所述过氧化氢水溶液的质量浓度为20 50%。
3.根据权利要求I或2所述方法，其特征在于a步骤所述反应时间与b步骤所述养晶时间的总和≥120min。
4.根据权利要求I或2所述方法，其特征在于b步骤所述过滤为真空抽滤或离心过滤。
5.根据权利要求I或2所述方法，其特征在于b步骤所述干燥是将滤饼于3(T4(TC下真空干燥2 3 h。
全文摘要
本发明中开了一种利用头孢噻肟酸废液制备2，2′-二硫代二苯并噻唑的方法其包括以下步骤(a)向头孢噻肟酸废液中滴加过氧化氢水溶液，过氧化氢水溶液的加入量依据头孢噻肟酸废液中所含2-硫醇基苯并噻唑计，2-硫醇基苯并噻唑与过氧化氢摩尔配比为10.5~1.5；在10~35℃条件下，反应60~120min；(b)反应完毕后降温至0~10℃，养晶30~60min，过滤，滤饼干燥后，即可得到2，2′-二硫代二苯并噻唑。本发明方法成本低廉、废物利用、节能环保，所得产物收率高、纯度高。所制备的2，2′-二硫代二苯并噻唑可作为硫化促进剂用于橡胶的硫化加工。
文档编号C07D277/78GK102807533SQ201210304750
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月25日 优先权日2012年8月25日
发明者张军立, 刘倩, 姚宝林, 王玉红, 高俊艳 申请人:华北制药河北华民药业有限责任公司