一种白桦酸标准品制备方法
【专利摘要】本发明揭示了一种白桦酸标准品制备方法，包括如下步骤：一，将采集的法国梧桐树皮粉碎成颗粒；二，使用清水浸泡洗涤除去泥沙及水溶性糖类杂质；三，将步骤二洗涤后的颗粒沥干，使用乙醇浸泡提取3次，每次24小时，合并提取液；四，将步骤三所得提取液在60摄氏度水浴减压浓缩至饱和溶液，冷却析晶，过滤干燥得到粉末状固体；五，使用石油醚洗涤步骤四所得粉末状固体；六，将步骤五处理过的粉末状固体用甲醇水浴加热溶解至饱和溶液，过滤除去不溶物，通风橱内静置结晶，过滤后即得到针簇状白桦酸结晶，本发明制得了纯度98％以上的白桦酸标准品，纯度稳定，操作简单，适合工业化生产。
【专利说明】一种白桦酸标准品制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物领域，尤其一种白桦酸标准品的制备方法。
【背景技术】
[0002]白桦酸为一种五环三萜烯，具有较好的抑制黑色素瘤，抑制淋巴细胞白血病细胞等多种肿瘤细胞生长的作用，已经多见诸于各种报道。白桦酸一开始发现于白桦树，由白桦树中提取的桦木醇合成而来，近来，通过实验研究发现悬铃木科植物法国梧桐树皮中含有较高比例的白桦酸。现有技术中，如中国专利200710025418.8公开的一种制备高纯度桦木酸的方法，其产物能得到95%以上纯度的白桦酸，但此产物纯度不稳定，且仍旧不能达到作为标准品的纯度。
【发明内容】
[0003]鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种白桦酸标准品制备方法，得到纯度稳定在98%以上的桦木酸标准品。
[0004]本发明的目的将通过以下技术方案得以实现:
[0005]一种白桦酸标准品制备方法，包括如下步骤:
[0006]步骤一，将采集的法国梧桐树皮粉碎成粒径3~5毫米的颗粒；
[0007]步骤二，使用清水浸泡洗涤2~3次，每次浸泡2小时，除去泥沙及水溶性糖类杂质；
[0008]步骤三，将步骤二洗涤后的颗粒浙干，使用5倍树皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小时，合并提取液；
[0009]步骤四，将步骤三所得提取液在60摄氏度水浴减压浓缩至饱和溶液，冷却析晶，过滤干燥得到粉末状固体；
[0010]步骤五，使用石油醚洗涤步骤四所得粉末状固体，除去部分脂溶性杂质；
[0011]步骤六，将步骤五处理过的粉末状固体用甲醇水浴加热溶解至饱和溶液，过滤除去不溶物，通风橱内静置结晶，过滤后即得到针簇状白桦酸结晶，进过HPLC分析纯度98%以上。
[0012]本发明的突出效果为:
[0013]制得了纯度98%以上的白桦酸标准品，纯度稳定，操作简单，适合工业化生产。【具体实施方式】
[0014]下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
[0015]下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0016]实施例:
[0017]本实施例一种白桦酸标准品制备方法，包括如下步骤:[0018]步骤一，将采集的法国梧桐树皮粉碎成粒径3~5毫米的颗粒；
[0019]步骤二，使用清水浸泡洗涤2~3次，每次浸泡2小时，除去泥沙及水溶性糖类杂质；
[0020]步骤三，将步骤二洗涤后的颗粒浙干，使用5倍树皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小时，合并提取液；
[0021]步骤四，将步骤三所得提取液在60摄氏度水浴减压浓缩至饱和溶液，冷却析晶，过滤干燥得到粉末状固体；[0022]步骤五，使用石油醚洗涤步骤四所得粉末状固体，除去部分脂溶性杂质；
[0023]步骤六，将步骤五处理过的粉末状固体用甲醇水浴加热溶解至饱和溶液，过滤除去不溶物，通风橱内静置结晶，过滤后即得到针簇状白桦酸结晶，进过HPLC分析纯度98%以上。
[0024]本实施例制得了纯度98%以上的白桦酸标准品，纯度稳定，操作简单，适合工业化生产。
[0025]本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种白桦酸标准品制备方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤一，将采集的法国梧桐树皮粉碎成粒径3~5毫米的颗粒； 步骤二，使用清水浸泡洗漆2~3次,每次浸泡2小时； 步骤三，将步骤二洗涤后的颗粒浙干，使用5倍树皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小时，合并提取液； 步骤四，将步骤三所得提取液在60摄氏度水浴减压浓缩至饱和溶液，冷却析晶，过滤干燥得到粉末状固体； 步骤五，使用石油醚洗涤步骤四所得粉末状固体； 步骤六，将步骤五处理过的粉末状固体用甲醇水浴加热溶解至饱和溶液，过滤除去不溶物，通风橱内静`置结晶，过滤后即得到针簇状白桦酸结晶。
【文档编号】C07J63/00GK103626827SQ201210311386
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月29日 优先权日:2012年8月29日
【发明者】沈金辉 申请人:奇复康药物研发(苏州)有限公司