专利名称：间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法
技术领域：
本发明涉及有机物的化学合成方法，尤其是指ー种间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法。
背景技术：
目如以ニ - (2_轻基_2_丙基)苯(简称DC)是有机过氧化物双-(叔丁基过氧化异丙基)苯(Di-(2-tert_butyl peroxy isopropyl)benzene,以下简称 DBP)和中间体单体过氧化物叔丁基过氧化氢(简称TBHP)的重要起始原料，间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯普遍采用的缩合合成技术是使用浓硫酸作为催化剂，它的缺点是反应温度低，一般需控制在0 15°C，超温容易引起分解，降低DBP收率；同时由于浓硫酸酸性强，缩合反应较难控制，在反应中物料逐步碳化，顔色变黑，降低产品品质和收率。同时，作为上述反应中使用的TBHP中含有30%左右的水分，而生产中，并未在反应 前去除TBHP中的水分，并且在缩合反应中没有采取氮气鼓泡去除反应水，使得反应时间延长和降低收率。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合方法，克服现有エ艺的缺点，使得缩合反应较易控制，缩短反应时间、減少副反应、提高收率和提闻广品品质。本发明目的通过下述技术方案实现ー种间、对位混合双_(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法，以DC和TBHP为起始原料，特点是采用重量百分比浓度为50% 52%的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油(又称为橡胶溶剂油，沸程8(T12(TC)为溶剂，至少包括以下步骤
(1)各物料配比DC:TBHP (mol比)1:2. 30 2. 90 ;DC :高氯酸(重量比)100:0. 35
0.75，DC :6# 溶剂油(重量比)100:250 410 ；
(2)在缩合釜中按配方量先加入溶剂6#溶剂油后，开始搅拌并加入TBHP，经搅拌20 30分钟，控制温度20 30°C，萃取、静置分层除水；
(3)在搅拌状态下，室温条件下按配料比例投入计量好的DC投入缩合反应釜，然后投入高氯酸，开启缩合釜夹套热水升温，控制釜温在39 56°C，开真空泵抽真空，保持反应压力0 -0. 056MPa,同时进行釜底N2鼓泡，完成回流脱水反应；
(4)缩合反应气相经缩合冷凝器冷凝后，不凝气体高空排放，凝液进油水分离器分离，溶剂6#溶剂油自上部溢流入油水分离器分离，溶剂6#溶剂油回流进缩合釜，循环使用；
(5)反应3小时后，取样分析，监测中间体单体过氧化物的含量，当单过氧化物TBHP含量彡3. 0%wt时，反应结束，降温至45°C以下后，缓慢向釜内加入3 5%碱液终止反应；
(6)終止反应后，降温至反应液40°C以下，再加入碱液进行碱洗及水洗，至缩合液pH值达6. 5 7. 5，洗涤的碱水放入缩合废碱槽，洗涤水放入缩合废水槽，缩合液放至粗DCB槽；(7)将缩合液投入提浓器中提浓采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓，控制提浓液相温度在50 80°C，压力-O. 095MPa 常压，脱出溶剂经冷凝器冷凝后，进提浓顶液槽回收，提浓系统真空由提浓真空泵提供；
(8)提浓液放至出料釜进行提浓液的保温，供成品处理岗进行BIPB刨片。得到间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称DBP )。本发明原理如下
(1)缩合原理
主反应(以P-DC为例)
权利要求
1.一种间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法，以二 - (2-羟基-2-丙基)苯和叔丁基过氧化氢为起始原料，其特征在于采用重量百分比浓度为50% 52%的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油为溶剂，至少包括以下步骤 (1)按下述配方称量各物料，各物料配比为 二 - (2-轻基-2-丙基)苯叔丁基过氧化氢(mol比)1:2. 30 2. 90 ; 二- (2-羟基-2-丙基)苯高氯酸(重量比)100:0. 35 0.75 ； 二- (2-羟基-2-丙基)苯6#溶剂油(重量比)100:250 410 ； (2)在缩合釜中按配方量先加入溶剂6#溶剂油后，开始搅拌并加入TBHP，经搅拌20 30分钟，控制温度20 30°C，萃取、静置分层除水； (3)在搅拌状态下，室温条件下按配料比例投入计量好的DC投入缩合反应釜，然后投入高氯酸，开启缩合釜夹套热水升温，控制釜温在39 56°C，开真空泵抽真空，保持反应压力0 -0. 056MPa,同时进行釜底N2鼓泡，完成回流脱水反应； (4)缩合反应气相经缩合冷凝器冷凝后，不凝气体高空排放，凝液进油水分离器分离，溶剂6#溶剂油自上部溢流入油水分离器分离，溶剂6#溶剂油回流进缩合釜，循环使用； (5)反应3小时后，取样分析，监测中间体单体过氧化物的含量，当单过氧化物TBHP含量彡3. 0%wt时，反应结束，降温至45°C以下后，缓慢向釜内加入3 5%碱液终止反应； (6)终止反应后，降温至反应液40°C以下，再加入碱液进行碱洗及水洗，至缩合液pH值达6. 5 7. 5，洗涤的碱水放入缩合废碱槽，洗涤水放入缩合废水槽，缩合液放至粗DBP槽； (7)将缩合液提浓缩合液投入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓，控制提浓液相温度在50 80°C，压力-0. 095MPa 常压，脱出溶剂经冷凝器冷凝后，进提浓顶液槽回收，提浓系统真空由提浓真空泵提供； (8)提浓液放至出料釜进行提浓液的保温，供成品处理岗进行BIPB刨片， 得到间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
2.根据权利要求I所述的间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法，其特征在于所述的步骤(6)中所述的水洗，水量200 500kg后关闭进水阀，搅拌20 30分钟后，停搅拌，静置20 30分钟后，排水。
3.根据权利要求I所述的间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法，其特征在于所述的提浓过程分2 3次补加自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量10%。
全文摘要
本发明一种间、对位混合双-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合方法，以二-(2-羟基-2-丙基)苯和叔丁基过氧化氢为起始原料，用浓度为50%～52%wt的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油为溶剂，各物料配比为二-(2-羟基-2-丙基)苯叔丁基过氧化氢(mol比)1:2.30～2.90；二-(2-羟基-2-丙基)苯高氯酸(重量比)100:0.35～0.75；二-(2-羟基-2-丙基)苯6#溶剂油(重量比)100:250～410，控制反应温度39～56℃，控制反应压力0～-0.056MPa，进行“减压、氮气鼓泡”脱水回流缩合反应，反应达终点时，加碱中止反应，反应液经碱洗、水洗得缩合液，将缩合液提浓得到双-(叔丁基过氧化异丙基)苯。具有反应易控制、缩合反应时间短、副产品少、收率高的特点。
文档编号C07C409/16GK102796035SQ20121032792
公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者金魏 申请人:金魏