利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法

专利名称：利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工分离方法，具体涉及一种利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法。
背景技术：
茶多酚是茶叶中多酚类的总称，主要由黄烷醇类、花色素类、花黄素类、羧酸及羧酚酸类组成。茶多酚具有抗氧化、抗菌、抗癌、消除自由基等生物活性，并且对心血管疾病、肿瘤等疾病有较好的预防和治疗作用，已经广泛应用于食品、医药、轻工及化工等行业。茶多酚的市场应用规模在不断扩大，据《中国食品报》显示，国内外对茶多酚的需求量为2000吨左右，其市场规模可达十几亿元。自古以来茶叶的生产原料主要为春季茶树的嫩叶及芽， 但除了嫩叶以外的茶叶并没有得到充分的利用。另外，夏秋茶由于营养价值比春茶低，味道苦涩，导致夏秋茶的市场利用率很低。这些茶叶都统称为“低值茶叶”。据统计，目前我国茶叶产量中约有70%的是低值茶叶，没有得到利用。另外，茶叶企业在茶叶加工过程中约有2% 4%的副产物也是低值茶叶，根本得到利用。因此，利用这些低值茶叶为原料来生产茶多酚，一方面使得低值茶叶资源得到充分合理的高值化，另一方面也提高了茶多酚的产量以满足日益增长的市场需求。关于茶多酚的提取，国内外已经有大量的论文和专利报道。国内所公开的生产茶多酚专利主要包含以下方法专利CN1386731A公开了一种提取茶多酚的工艺方法，主要是用丙酮吸附杂质，再用有机溶剂萃取，最后经干燥得到茶多酚粗品的方法；专利CN1104621A公开了一种茶多酚提取新工艺——离子沉淀法，先用Ca、Mg等氯化物和氢氧化物组成的混合沉淀剂使茶多酚沉淀析出，再使用HCl和H2SO4等酸性溶剂构成的复转溶沉淀剂实现茶多酚与沉淀剂的分离，最后经萃取、干燥得到茶多酚粗品；专利CN1253940A公开了一种从茶叶中制备茶多酚的方法，先用乙醇或热水浸提，经乙酸乙酯萃取浓缩及CO2超临界萃取得到茶多酚粉末；专利CN1546485A公开了一种茶多酚混合物的分离方法，主要是利用树脂吸附，然后再洗脱的分离方法。国外所公开的生产多酚类物质专利有以下几种方法专利JP63158453公开了一种多酚类物质的生产方法，原材料为茶叶、或干的茶树的茎或是未经发酵的茶叶，先用有机溶剂或热水浸提原材料，超滤浸提液，再经浓缩干燥得到含30%多酚类物质的粉末，最后用吸附剂或活性炭处理粉末是的茶多酚的纯度得以提高；专利US4，396，757公开了一种多酚的生产方法，主要是通过氧化聚合苯酚来生产多酚；专利US7，820，866B2公开了一种多酚的生产过程，原材料为多酚复合物，如双酚，通过酶促催化生产茶多酚。上述关于茶多酚的国内外提取方法可以归纳为以下四种类型溶剂提取法、离子沉淀法、二氧化碳超临界萃取法及柱分离法，其中离子沉淀法提取茶多酚步骤比较繁琐，需经过沉淀、溶解、萃取及干燥四个程序，并且制备的产品中有大量的重金属残留；柱分离法制备的茶多酚纯度较高，然而需要大量的淋洗剂使得，生产成本高；二氧化碳超临界萃取法技术先进，然而投资成本高，生产的茶多酚是‘克量级’的。国外还有氧化聚合苯酚生产多酚这一方法，然而这和本发明的初衷是不一致的。上述茶多酚的制备方法均有其各自的局限性，因此迫切需要开发一种操作性能好、工作成本低、产品纯度高的茶多酚制备新方法。虽然已经公开大量茶多酚的溶剂提取工艺，但从未有利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚相关工艺的报道。本专利利用溶剂萃取原理，应用自制的转盘塔连续逆流萃取器，建立一套从低值茶叶中高效制备茶多酚的新工艺，为茶多酚的工业生产提供一种切实可行的方法。

发明内容
解决的技术问题本发明针对以上技术问题，提供一种利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，该工艺是将茶多酚的溶剂萃取法和转盘塔逆流萃取器结合在一块连续生产茶多酚的一种方法。该方法能够实现茶多酚的连续化大规模生产，能够实现低值茶叶的高值化利用。技术方案利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，所述转盘塔逆流萃取器包括萃取塔和反萃取塔，所述萃取塔与反萃取塔结构相同，自上而下依次设有电机、上静置段、塔身段、下静置段，所述上静置段上部设有上出料口，下部设有上加料口，所述塔身段包覆有循环水夹套，所述下静置段上部设有下加料口，底部设有下出料口，上静置段和下静置段内均设有玻璃弹簧，电机上设有转轴，所述转轴由上静置段贯穿至塔身段，塔身段内的转轴上设有转盘；萃取塔上加料口与第一储罐相连，萃取塔上出料口与第二储罐相连，萃取塔下加料口与第二储罐相连，萃取塔下出料口与反萃取塔上加料口相连，反萃取塔下加料口与第三储罐相连，反萃取塔下出料口与第四储罐相连，反萃取塔上出料口与第五储罐相连，其特征在于包括如下步骤a.将茶叶除去杂质，用体积比为5 : I 3 : I的水和酒精混合物在60 90°C下浸提O. 5 I. 5h得到茶多酚浸提液，进而旋转蒸发除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用pH在I 6之间缓冲液稀释浓缩液，得到浓度介于8 15g/L、pH介于I 6之间的茶多酚原液;b.以茶多酚原液为原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或异戊醇为萃取剂，按体积比2 : I I : 2将原液和萃取剂分别逆流泵入萃取塔中，相对密度小的相由塔底泵入，相对密度大的相由塔顶泵入，两相液体在转盘的转动下充分接触，完成萃取过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置；c.以pH为4 12的缓冲液为反萃取剂，按体积比2 : I I : 2将萃取相和反萃取剂分别逆流泵入反萃取塔内，两者中相对密度小的相由塔底泵入，相对密度大的相由塔顶泵入，两相液体在转盘转动下充分接触，完成反萃过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置，整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作O. 5 5h ；d.经反萃取塔分离后，反萃取相经真空干燥后得到茶多酚纯品；e.分离得到的反萃余相，经水洗或旋转蒸发后可做为萃取剂循环利用。所述的用来做浸提液的原材料为茶叶，茶多酚原液的pH在2 5之间，反萃取剂的pH在4 11之间。萃取过程中转盘转速为50 350r/min,塔身温度控制在5 50°C。反萃过程中转盘转速为50 350r/min,塔身温度控制在20 90°C。 所述步骤a中的缓冲液为氯化钾一盐酸缓冲液pH 1-2或磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液PH2-7。
所述转盘圆心设有转轴孔，转轴孔周围平均分布有一组直径小于转轴孔的通孔。所述步骤c中的缓冲液为磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液pH 4-7、Tris-盐酸缓冲液pH 8-9或碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲液pH 10-11。所述步骤c中萃取相在两个塔中连续萃取和反萃取操作O. 5 5h。有益效果I.该工艺结合转盘塔逆流萃取器制备茶多酚，能够连续化生产，操作简单，生产能耗低，能够降低企业的生产成本，提高企业的经济效益。2.该工艺在原材料选择上，选择低值茶叶作为原料，一方面提高了低值茶叶的利用率和茶园茶树的附加值，增加了茶农的经济收入，另一方面扩大了茶多酚的原料来源、提高了茶多酚的产量，该举措在经济效益和社会效益两方面都有重要的意义。
3.茶多酚的制备过程中，没有使用任何毒性试剂，并且将萃取和反萃取结合在一块，产品质量有了很好的保证，使之能够更好地应用于各个食品、医药、轻工及其他相关行业。4.生产茶多酚的过程中仅使用一种有机溶剂作为萃取剂，该有机溶剂稳定性好、毒性低、萃取效果出众，经过水洗后可以循环利用，降低生产成本的同时不会污染环境，属于环境友好型工艺。


图I :转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的工艺流程示意图(以三乙酸甘油酯为萃取剂为例);1 :恒温循环水；2 :上加料口 ；3 :下加料口 ；4 :上出料口 ；5 :下出料口 ；6 :电动机；7 :上静置段；8 :下静置段；9 :玻璃弹簧；10 :转轴；11 :转盘；12循环水夹套；13 :第一储罐(三乙酸甘油酯储罐)；14 :第二储罐(茶多酚原液储罐)；15 :第三储罐(反萃取剂储罐)；16 第四储罐(三乙酸甘油酯回收池)17 :第五储罐(反萃取相储罐)；18 :萃取塔；19 :反萃取塔；I’ 反萃取塔恒温循环水；2’ 反萃取塔上加料口 ；3’ 反萃取塔下加料口 ；4’ 反萃取塔上出料口 ；5’ 反萃取塔下出料口 ；6’ 反萃取塔电动机；7’ 反萃取塔上静置段；8’ 反萃取塔下静置段；9’ 反萃取塔玻璃弹簧。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本发明所述实施例中，萃取得到的茶多酚用得率y ( % )表示，即萃取相中茶多酚的质量m与茶多酚原液中茶多酚的质量M的比值，其计算式为y = m/MX 100%反萃得到的茶多酚用回收率Y ( % )表示，即反萃取相中茶多酚的质量η与茶多酚原液中茶多酚的质量M的比值，其计算式为Y = η/ΜΧ100%茶多酚的检测方法参见国标检测方法，GB/T 8313-2008。
完成以上发明任务的技术步骤是一种转盘塔连续逆流萃取生产茶多酚的工艺，包括如下步骤I.将夏秋茶(或是废弃茶叶、新鲜茶叶、低档茶叶和废次茶)除去尘土杂质，用水和酒精混合物在一定温度下浸提适当时间，旋转蒸发除去酒精，并用适当酸碱度的缓冲液将浓缩液稀释到一定的浓度。2.萃取剂的筛选，以废茶叶浸提液为原料，以常用的12种有机溶剂为萃取剂，分别考察12种有机溶剂的萃取效果。3.以废茶叶的浸提液为原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或异戊醇为萃取剂，将一定比例的浸提液和萃取剂分别逆流泵入转盘塔中(轻相由塔底泵入，重相由塔顶泵入)，两相液体在转盘的转动下充分接触，完成萃取过程，其中重相在塔底静置，轻相在塔顶静置。
4.以pH为4 11的缓冲液为反萃取剂,将一定比例的萃取相和反萃取剂分别逆流泵入另一个转盘塔内(轻相由塔底泵入，重相由塔顶泵入)，两相液体在转盘的转动下充分接触，完成反萃过程，其中轻相在塔顶静置，重相在塔底静置。5.经转盘塔分离后，塔顶或塔底静置的反萃取相经真空干燥后得到茶多酚纯品。6.塔底或塔顶的反萃余相，即正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷或异戊醇溶液，经水洗或旋转蒸发后可以循环利用。所述的茶多酚连续生产的工艺，其特征在于所用的原材料为夏秋茶(或是废弃茶叶、新鲜茶叶、低档茶叶和废次茶)。所述的茶多酚连续生产的工艺，其特征在于浸提液的pH在2 5之间，缓冲液为氯化钾-盐酸缓冲液(pH 1-2)或磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(pH 2-7)。所述的茶多酚连续生产的工艺，其特征在于所述的萃取剂为正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或异戊醇。所述的茶多酚连续生产的工艺，其特征在于所述的反萃取剂的pH在4 11之间，缓冲液为磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(pH 4-7)或Tris-盐酸缓冲液(pH 8-9)或碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲液(pH 10-11)。所述的茶多酚连续生产的工艺，其特征在于在茶多酚的制备过程中应用了转盘塔逆流萃取器。所述的茶多酚连续生产的工艺，萃取过程的工艺参数为转盘塔I的转速控制在50 350r/min之间，塔体温度控制在5 50°C之间。所述的茶多酚连续生产的工艺，反萃取过程的工艺参数为转盘塔II的转速控制在50 350r/min之间，塔体温度控制在20 90°C之间。所述的转盘塔逆流萃取茶多酚的工艺，萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作O. 5 5h。实施例I :将废次茶叶除去尘土杂质，用体积比5 I的水和酒精混合物在60°C下浸提0.5h得到茶多酚浸提液，蒸馏除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用pH=6. O的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液稀释浓缩液，得到浓度为8g/L、pH为5. 8的茶多酚原液。按体积比2 I将茶多酚原液(2L)和乙酸乙酯(1L)分别由塔底和塔顶逆流泵入萃取塔中，塔体温度控制在50°C，转盘转速控制在50r/min。平衡后萃余相在塔底静置，萃取相在塔顶静置，将其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相体积比2 I在反萃取塔加入pH=8. O的Tris-盐酸缓冲液(2L)，塔体温度控制在40°C，转盘转速控制在50r/min，平衡后萃取相在塔顶静置，反萃相在塔底静置。整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作，2h后完成萃取-反萃过程，经计算茶多酚的回收率为13. 84%。实施例2 将茶叶末除去尘土杂质，用体积比4 I的水和酒精混合物在90°C下浸提Ih得到茶多酚浸提液，蒸馏除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用PH=L O的氯化钾-盐酸缓冲液稀释浓缩液得到浓度为12g/L、pH为I. 2的茶多酚原液。按体积比I : I将茶多酚原液(IL)和乙酸丁酯(IL)分别由塔底和塔顶泵入萃取塔中，塔体温度控制在10°C，转盘转速控制在200r/min。平衡后萃余相在塔底静置，萃取相在塔顶静置，将其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相体积比I : I在反萃取塔加入pH=4. O的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(1L)， 塔体温度控制在80°C，转盘转速控制在200r/min，平衡后反萃相在塔顶静置，萃取相在塔底静置。整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作，Ih后完成萃取-反萃过程，经计算茶多酚的回收率为6. 10%。实施例3 将夏秋季茶叶除去尘土杂质，用体积比3 I的水和酒精混合物在80°C下浸提
I.5h得到茶多酚浸提液，蒸馏除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用pH=4. 2的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液稀释浓缩液得到浓度为15g/L、pH为4. 3的茶多酚原液。按体积比I 2将茶多酚原液(IL)和异戊醇(2L)分别由塔底和塔顶逆流泵入萃取塔中，塔体温度控制在30°C，转盘转速控制在350r/min。平衡后萃余相在塔底静置，萃取相在塔顶静置，将其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相体积比I : 2在反萃取塔加入pH=10. O的碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲液(1L)，塔体温度控制在90°C，转盘转速控制在350r/min，平衡后反萃相在塔底静置，萃取相在塔顶静置。整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作，5h后完成萃取-反萃过程，经计算茶多酚的回收率为15. 85%。实施例4 将低档茶叶除去尘土杂质，用体积比4 I的水和酒精混合物在90°C下浸提Ih得到茶多酚浸提液，蒸馏除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用pH=3. I的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液稀释浓缩液得到浓度为10g/L、pH为3. 2的茶多酚原液。按体积比I : I将茶多酚原液(1L)和三乙酰甘油酯(1L)分别由塔底和塔顶泵入萃取塔中，塔体温度控制在10°C，转盘转速控制在200r/min。平衡后萃余相在塔顶静置，萃取相在塔底静置，将其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相体积比I : I在反萃取塔加入pH=9. O的Tris-盐酸缓冲液(1L)，塔体温度控制在80°C，转盘转速控制在200r/min，平衡后反萃相在塔顶静置，萃取相在塔底静置。整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作，4h后完成萃取-反萃过程，经计算茶多酚的回收率为18. 90%。实施例5 利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，如图I所示，以上实施例所用设备为转盘塔逆流萃取器，包括萃取塔和反萃取塔，所述萃取塔与反萃取塔结构相同，自上而下依次设有电机6、上静置段7、塔身段、下静置段8，所述上静置段7上部设有上出料口 4，下部设有上加料口 2，所述塔身段包覆有循环水夹套12，所述下静置段8上部设有下加料口 3，底部设有下出料口 5，上静置段和下静置段内均设有玻璃弹簧，电机上设有转轴10，所述转轴由上静置段贯穿至塔身段，塔身段内的转轴上设有转盘11 ;萃取塔上加料口与第一储罐相连，萃取塔上出料口与第二储罐相连，萃取塔下加料口与第二储罐相连，萃取塔下出料口与反萃取塔上加料口相连，反萃取塔下加料口与第三储罐相连，反萃取塔下出料口与第四储罐相连，反萃取塔上出料口与第五储罐相连。所述转盘圆心设有转轴孔，转轴孔周围平均分布有一组直径小于转轴孔的通孔，具体步骤为a.将茶叶除去杂质，用体积比为5 : I 3 : I的水和酒精混合物在60 90°C下浸提O. 5 I. 5h得到茶多酚浸提液，进而旋转蒸发除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用PH在I 6之间缓冲液稀释浓缩液，得到浓度介于8 15g/L、pH介于I 6之间的茶多酚原液；b.以茶多酚原液为原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或异戊醇为萃取剂，按体积比2 : I I : 2将原液和萃取剂分别逆流泵入萃取塔中，相对密度小的 相(轻相)由塔底泵入，相对密度大的相(重相)由塔顶泵入，两相液体在转盘的转动下充分接触，完成萃取过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置；c.以pH为4 12的缓冲液为反萃取剂,按体积比2 : I I : 2将萃取相和反萃取剂分别逆流泵入反萃取塔内，两者中相对密度小的相(轻相)由塔底泵入，相对密度大的相(重相)由塔顶泵入，两相液体在转盘转动下充分接触，完成反萃过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置，整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作O. 5 5h ;d.经反萃取塔分离后，反萃取相经真空干燥后得到茶多酚纯品；e.分离得到的反萃余相(正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或异戊醇)，经水洗或旋转蒸发后可做为萃取剂循环利用。所述的用来做浸提液的原材料为茶叶，茶多酚原液的pH在2 5之间，反萃取剂的pH在4 11之间。萃取过程中转盘转速为50 350r/min,塔身温度控制在5 50°C。反萃过程中转盘转速为50 350r/min，塔身温度控制在20 90°C。所述步骤a中的缓冲液为氯化钾一盐酸缓冲液PH 1-2或磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液pH 2-7。所述步骤c中的缓冲液为磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液PH 4-7、Tris-盐酸缓冲液pH 8-9或碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲液pH 10-11。所述步骤c中萃取相在两个塔中连续萃取和反萃取操作0.5 5h。
权利要求
1.利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，所述转盘塔逆流萃取器包括萃取塔和反萃取塔，所述萃取塔与反萃取塔结构相同，自上而下依次设有电机(6)、上静置段(7)、塔身段、下静置段(8)，所述上静置段(7)上部设有上出料口(4)，下部设有上加料口(2)，所述塔身段包覆有循环水夹套(12)，所述下静置段(8)上部设有下加料口(3)，底部设有下出料口(5)，上静置段和下静置段内均设有玻璃弹簧，电机上设有转轴(10)，所述转轴由上静置段贯穿至塔身段，塔身段内的转轴上设有转盘(11);萃取塔上加料口与第一储罐相连，萃取塔上出料口与第二储罐相连，萃取塔下加料口与第二储罐相连，萃取塔下出料口与反萃取塔上加料口相连，反萃取塔下加料口与第三储罐相连，反萃取塔下出料口与第四储罐相连，反萃取塔上出料口与第五储罐相连，其特征在于包括如下步骤 a.将茶叶除去杂质，用体积比为5: I 3 : I的水和酒精混合物在60 90°C下浸提O. 5 I. 5h得到茶多酚浸提液，进而旋转蒸发除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用pH在I 6之间缓冲液稀释浓缩液，得到浓度介于8 15g/L、pH介于I 6之间的茶多酚原液； b.以茶多酚原液为原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或异戊醇为萃取剂，按体积比2 : I I : 2将原液和萃取剂分别逆流泵入萃取塔中，相对密度小的相由塔底泵入，相对密度大的相由塔顶泵入，两相液体在转盘的转动下充分接触，完成萃取过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置； c.以pH为4 12的缓冲液为反萃取剂,按体积比2: I I : 2将萃取相和反萃取剂分别逆流泵入反萃取塔内，两者中相对密度小的相由塔底泵入，相对密度大的相由塔顶泵入，两相液体在转盘转动下充分接触，完成反萃过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置，整个过程萃取相在两个转盘塔中连续萃取和反萃取操作O. 5 5h ; d.经反萃取塔分离后，反萃取相经真空干燥后得到茶多酚纯品； e.分离得到的反萃余相，经水洗或旋转蒸发后可做为萃取剂循环利用。
2.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于所述的用来做浸提液的原材料为茶叶，茶多酚原液的pH在2 5之间，反萃取剂的pH在4 11之间。
3.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于萃取过程中转盘转速为50 350r/min，塔身温度控制在5 50°C。
4.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于反萃过程中转盘转速为50 350r/min，塔身温度控制在20 90°C。
5.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于所述步骤a中的缓冲液为氯化钾-盐酸缓冲液pH 1-2或磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液pH2-7。
6.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于所述转盘圆心设有转轴孔，转轴孔周围平均分布有一组直径小于转轴孔的通孔。
7.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于所述步骤c中的缓冲液为磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液pH 4-7、Tris-盐酸缓冲液pH 8-9或碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲液PH 10-11。
8.根据权利要求I所述的利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，其特征在于所述步骤C中萃取相在两个塔中连 续萃取和反萃取操作O. 5 5h。
全文摘要
利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法，将茶叶除去杂质，用水和酒精混合物浸提得到茶多酚浸提液，进而旋转蒸发除去浸提液中的酒精得到茶多酚浓缩液，并用缓冲液稀释浓缩液，得到茶多酚原液；以茶多酚原液为原料，将原液和萃取剂分别逆流泵入萃取塔中，完成萃取过程，最后重相在塔底静置，轻相在塔顶静置；以缓冲液为反萃取剂，将萃取相和反萃取剂分别逆流泵入反萃取塔内，两相液体在转盘转动下充分接触，完成反萃过程；经反萃取塔分离后，反萃取相经真空干燥后得到茶多酚纯品；分离得到的反萃余相，经水洗或旋转蒸发后可做为萃取剂循环利用。该方法能够实现茶多酚的连续化大规模生产，能够实现低值茶叶的高值化利用。
文档编号C07G99/00GK102863476SQ201210329688
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月10日 优先权日2012年9月10日
发明者王俊, 吴福安, 卫哲, 肖维, 黎忠健 申请人:江苏科技大学