专利名称：由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法
技术领域：
本发明涉及ー种由单季戊四醇合成双季戊四醇方法，特别涉及ー种以季戊四醇为原料，通过酯化反应、分子间缩合反应、酷交换反应三步连续反应合成双季戊四醇的方法。
背景技术：
双季戊四醇是ー种固体多元醇化合物，其结构式如下
权利要求
1.一种由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)、在氮气保护下，分别将季戊四醇、酯化试剂、酸性催化剂加入反应装置中进行酯化反应，生成季戊四醇三酯，季戊四醇三酯接着进行分子间缩合反应； 2)、向反应装置中加入醇类化合物进行酯交换反应； 3)、将反应液过滤、烘干，得到含有单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的粗品，从粗品中回收单季戊四醇循环使用，进一步收集得到双季戊四醇粗品。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述酯化试剂是指饱和脂肪酸。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述饱和脂肪酸是指甲酸或乙酸，甲酸或乙酸与季戊四醇的摩尔比为2. 5-4/1。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述酸性催化剂是指无机酸或有机酸。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述无机酸是指多聚磷酸或磷酸或硫酸；所述有机酸是指对甲苯磺酸或甲基磺酸或氨基磺酸或三氟甲磺酸或三氟乙酸。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述酸性催化剂的用量为原料季戊四醇摩尔量的 5%-50%。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述酸性催化剂的优选用量为原料季戊四醇摩尔量的10%-20%。
8.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述反应装置是指带有分水器的反应装置。
9.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述酯化反应的温度是100-140°C，反应时间是O. 5-8 h ;所述分子间缩合反应的温度是140-200°c，反应时间是O. 5-4 h ;所述酯交换反应的温度是60-100°C，反应时间是l_3h。
10.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述醇类化合物是指乙醇或甲醇，所述醇类化合物与季戊四醇的摩尔比为2. 5-4/1。
全文摘要
本发明公开一种由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法，以季戊四醇为原料，通过季戊四醇的酯化、分子间缩合、酯交换三步连续反应，制得双季戊四醇粗品。本发明所涉及的合成工艺对生产设备无特殊要求，反应原料廉价易得，反应过程简单，无需中间体分离，实现三步连续化反应合成双季戊四醇，此方法合成的双季戊四醇粗品经高效液相分析，双季戊四醇的合成收率高达40-50%，并且副产10-30%的三季戊四醇，经常规分离方法所得季戊四醇具有较高纯度，本发明具有良好的工业化生产前景。
文档编号C07C43/13GK102807477SQ201210334888
公开日2012年12月5日 申请日期2012年9月12日 优先权日2012年9月12日
发明者秦威, 李俊秀 申请人:上海北凯实业有限公司