专利名称：一种艾纳香内酯a的制备方法
技术领域：
本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及ー种艾纳香内酯A的制备方法。
背景技术：
艾纳香内酯A (Blumealactone A),是ー种倍半職内酯类化合物,分子式C2tlH28O6,分子量364. 44，CAS登录号111545-46-1。主要存在于菊科(Compositae)植物艾纳香Blumea balsamifera(L. )DC.的叶中。现代研究表明，艾纳香内酯A抗肿瘤作用，浓度为50y/ml吋，100%抑制吉田(Yoshida)肉瘤细胞的生长。
艾纳香别名大风艾，以枝叶入药，具有通诸窍散郁火，消肿止痛等功效，主治寒湿泻痢，腹痛肠鸣，肿胀，筋骨疼痛，跌打损伤，癣疮。叶含艾纳香内酯(blumealactone)A，艾纳香素(blumeatin)即5，3 ' ,5 / -ニ羟基-7-甲氢基ニ氢黄酮(5，3 '，5 1 -trihdroxy-7-methoxy dihydrof lavone), (2R,3R)-7,5 1 - ニ甲氧基-3,5，
2'-三轻基黄烧酮[(21^,310-7,5' -dimethoxy-3, 5, 2 ' -trihydroxyf lavanone],(2R,3R)-5 '-甲基-3，5，7，2'-四羟基黄烷酮[(2R，3R)-5 ' -methoxy-3，5，7，2' -tetrahydrox-yflavanone],柳杉ニ醇(cryptomeridiol),还含龙脑(borneol )。现有技术中，一般采用传统的こ醇回流提取、氯仿萃取以及娃胶柱、ODS、SephadexLH-20反复柱层析，分离内酯类成分，该方法存在温度高、有效活性成分受热时间长、成分不稳定、耗时长、制备量小、成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供的一种艾纳香内酯A的制备方法。一种艾纳香内酯A的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤
(1)取艾纳香叶粉碎，按固液体积比为51.5-2加入夹带剂，在压力22-35MPa，温度35-48 0C条件下，通入液态CO2萃取90-180min，在压力7_9MPa，温度30-35 °C条件下解析，收集卒取液；
(2)将步骤(I)中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；
(3)将步骤(2)中得到的脱色液浓缩至相对密度为I.12，上中性氧化铝柱，用石油醚-こ酸こ酯洗脱纯化，得到艾纳香内酯A粗品；
(4)粗品经过制备型高效液相色谱精制得到高纯度的艾纳香内酯A。所述步骤(I)中，夹带剂为甲醇或こ醇溶液。所述步骤(2)中，娃藻土加入量为药材量的3-4. 5%
所述步骤(3)中，石油醚-こ酸こ酯的体积比为3:14。所述步骤(4)中，制备型高效液相色谱流动相为甲醇-こ臆-水，体积比为19:38:45。本发明的优点是本发明采用超临界流体萃取，温度低、提取时间快，操作參数容易控制，有利于保证和提高产品质量；采用柱层析纯化，操作简单，处理量大；采用制备型液相色谱分离，分离速度快，制备量大、得率高、产品纯度高，适合连续制备。
具体实施例方式 下面将结合具体实施例对本发明作进ー步阐述。实施例I :
取500g艾纳香叶粗粉，置于萃取釜中，按固液体积比为5 :2加入甲醇作为夹带剂，在压力22MPa，温度38°C条件下，通入液态C02，CO2流量为4. 5ml/g生药/min，萃取120min，在压力7MPa，温度32°C条件下解析，收集萃取液，加入15g硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液，浓缩至相对密度为I. 12，上中性氧化铝柱(柱压为6bar，柱径高比为1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脱纯化，得到艾纳香内酯A粗品；以体积比19:38:45甲醇-こ腈-水为流动相，粗品用流动相溶解，注入制备型高效液相色谱仪，控制流速为20ml/min，收集目标流分，连 续制备，冷冻干燥得高纯度的艾纳香内酯A，经HPLC检测，纯度95. 1%。实施例2
取500g艾纳香叶粗粉，置于萃取釜中，按固液体积比为5 :1. 5加入こ醇作为夹带剂，在压カ35MPa,温度38°C条件下,通入液态CO2, CO2流量为5ml/g生药/min,萃取90min,在压力7. 5MPa，温度32°C条件下解析，收集萃取液，加入18g硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液，浓缩至相对密度为I. 12，上中性氧化铝柱(柱压为5bar，柱径高比为1:10)，用石油醚-こ酸こ酯3:14洗脱纯化，得到艾纳香内酯A粗品；以体积比19:38:45甲醇-こ臆-水为流动相，粗品用流动相溶解，注入制备型高效液相色谱仪，控制流速为20ml/min，收集目标流分，连续制备，冷冻干燥得高纯度的艾纳香内酯A，经HPLC检测，纯度95. 1%。实施例3:
取500g艾纳香叶粗粉，置于萃取釜中，按固液体积比为5 :2加入こ醇作为夹带剂，在压力25MPa，温度48°C条件下，通入液态C02，CO2流量为3. 5ml/g生药/min，萃取120min，在压力9MPa，温度35°C条件下解析，收集萃取液，加入20g硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液，浓缩至相对密度为I. 12，上中性氧化铝柱(柱压为6bar，柱径高比为1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脱纯化，得到艾纳香内酯A粗品；以体积比19:38:45甲醇-こ腈-水为流动相，粗品用流动相溶解，注入制备型高效液相色谱仪，控制流速为20ml/min，收集目标流分，连续制备，冷冻干燥得高纯度的艾纳香内酯A，经HPLC检测，纯度95. 0%。实施例4:
取500g艾纳香叶粗粉，置于萃取釜中，按固液体积比为5 :1. 8加入こ醇作为夹带剂，在压カ22MPa，温度35°C条件下，通入液态C02，CO2流量为4ml/g生药/min，萃取180min，在压力7MPa，温度30°C条件下解析，收集萃取液，加入15g硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液，浓缩至相对密度为I. 12，上中性氧化铝柱(柱压为6bar，柱径高比为1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脱纯化，得到艾纳香内酯A粗品；以体积比19:38:45甲醇-こ腈-水为流动相，粗品用流动相溶解，注入制备型高效液相色谱仪，控制流速为20ml/min，收集目标流分，连续制备，冷冻干燥得高纯度的艾纳香内酯A，经HPLC检测，纯度96. 1%。实施例5:
取500g艾纳香叶粗粉，置于萃取釜中，按固液体积比为5 :1. 8加入こ醇作为夹带剂，在压カ35MPa，温度42°C条件下，通入液态C02，CO2流量为4ml/g生药/min，萃取90min，在压力9MPa，温度35°C条件下解析，收集萃取液，加入22. 5g硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液，浓缩至相对密度为I. 12，上中性氧化铝柱(柱压为5bar，柱径高比为1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脱纯化，得到艾纳 香内酯A粗品；以体积比19:38:45甲醇-ZJ青-水为流动相，粗品用流动相溶解，注入制备型高效液相色谱仪，控制流速为20ml/min，收集目标流分，连续制备，冷冻干燥得高纯度的艾纳香内酯A，经HPLC检测，纯度95. 9%。
权利要求
1.一种艾纳香内酯A的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 (1)取艾纳香叶粉碎，按固液体积比为51.5-2加入夹带剂，在压力22-35MPa，温度35-48 0C条件下，通入液态CO2萃取90-180min，在压力7_9MPa，温度30-35 °C条件下解析，收集卒取液； (2)将步骤(I)中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液； (3)将步骤(2)中得到的脱色液浓缩至相对密度为I.12，上中性氧化铝柱，用石油醚-こ酸こ酯洗脱纯化，得到艾纳香内酯A粗品； (4)粗品经过制备型高效液相色谱精制得到高纯度的艾纳香内酯A。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，夹带剂为甲醇或こ醇溶液。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅藻土加入量为药材量的3-4. 5%。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，石油醚-こ酸こ酯的体积比为3:14。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，制备型高效液相色谱流动相为甲醇-こ腈-7jC，体积比为19:38:45。
全文摘要
本发明公开了一种艾纳香内酯A的制备方法，具体是从艾纳香叶中分离得到艾纳香内酯A的方法。其步骤包括超临界萃取、脱色、氧化铝柱分离、制备型高效液相色谱精制、冷冻干燥等，最终获得艾纳香内酯A，含量达到95%以上。该制备方法得率高、适合产业化生产。
文档编号C07D493/04GK102850367SQ20121035032
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司