专利名称：微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法
技术领域：
本发明涉及多元酚酸类，尤其涉及一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法。
背景技术：
没食子酸(Gallic acid, CAS No: 149-91-7)，又名掊酸、五倍子酸，化学名称为3, 4, 5-三轻基苯甲酸(3, 4, 5-Trihydroxybenzoic acid)，分子式 C7H6O5,分子量 170. 12。常温下为白色或淡黄色针状或棱状结晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，熔点235-240°C (分解)，能溶于热水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和甘油，稍溶于乙醚，难溶于冷水，不
溶于苯和氯仿，没食子酸在碱性环境中容易被氧化，具有较强的还原性。结构式如下
权利要求
1.一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法，其特征在于，方法的步骤如下 1)在微波反应器中依次加入去离子水、催化剂和含单宁生物质，其中含单宁生物质的质量浓度为5% 32%，催化剂的质量浓度为3% 25%，启动微波反应器，在温度1050C 140°C下恒温水解5 min 25 min ； 2)水解产物冷却结晶后固液分离，固相用热水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品。
2.根据权利要求I所述的一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法，其特征在于步骤I)中所述的含单宁生物质为五倍子或塔拉。
3.根据权利要求I所述的一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法，其特征在于步骤I)中所述的含单宁生物质的质量浓度为15% 28%。
4.根据权利要求I所述的一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法，其特征在于步骤I)中所述的催化剂为盐酸、硫酸、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法，其特征在于所述的盐酸质量浓度为4°/Γ 2%，硫酸质量浓度为6°/Γ 5%，氢氧化钠质量浓度为3°/Γ 7%，氢氧化钾质量浓度为4°/Γ24%。
6.根据权利要求I所述的一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法，其特征在于步骤I)中所述的水解温度为110°c 130°C。
全文摘要
本发明公开了一种微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法。方法的步骤如下1)在微波反应器中依次加入去离子水、催化剂和含单宁生物质，其中含单宁生物质的质量浓度为5%～32%，催化剂的质量浓度为3%～25%，启动微波反应器，在温度105℃~140℃下恒温水解5min~25min；2)水解产物冷却结晶后固液分离，固相用热水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品。本发明大大缩短了含单宁生物质水解制备没食子酸的反应时间，工艺简单，能耗低，适合于工业化生产。
文档编号C07C65/03GK102875367SQ201210367118
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者吕秀阳, 张迎杰, 傅杰, 刘林 申请人:浙江大学, 遵义山林植物化工有限公司