专利名称：青蒿素废料中二十八烷醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然产物的深加工技术领域，属废弃物综合利用，是以青蒿素生产过程中产生的废弃物为原料制备二十八烷醇。
背景技术：
二十八烷醇是一种天然存在的一元高级脂肪醇，是世界公认的抗疲劳功能性物质，具有多种生理活性，主要来源为糠蜡、虫蜡、蔗蜡等天然蜡质。采用以上天然蜡质为原料制备二十八烷醇，需经过水解、皂化法等进行前处理，工艺非常复杂，需要消耗大量的碱和有机溶剂。青蒿素废料的主要成分为植物蜡和挥发油，研究发现，废料中富含二十八烷醇，含量大于12%，高于天然蜡质原料。因此，青蒿素废料可以作为制备二十八烷醇的优质原料。我国拥有世界上最丰富的可利用黄花蒿资源，青蒿素产量占全球产量的85%以上。青蒿素废料是青蒿素分离纯化阶段所产生的废弃物，每生产I公斤青蒿素，至少会产生6kg的废料，全国青蒿素生 产企业一年至少会产生700吨的青蒿素废料。大量的废料若直接排放会对环境造成严重破坏，目前主要采用焚烧的方法进行处理，企业增加成本的同时，烟尘排放对周围环境影响亦较大。因此，从环境保护、废弃物再利用和青蒿素产业链的角度出发，迫切需要一种能够有效再利用青蒿素废料的途径。
发明内容
本发明的目的在于针对上述的存在的问题，提供一种从青蒿素废料中制备二十八烷醇的方法。该方法利用青蒿素废料中富含二十八烷醇的特点和挥发油等杂质的性质，采用溶剂法或结晶法进行纯化，即可得纯度大于30%(GC)的二十八烷醇产品，从而实现青蒿素废料的再利用，延伸传统青蒿素产业链，实现显著的经济效益。本发明的技术方案包括以下步骤:⑴向青蒿素废料中加入3 20倍单一或混合有机溶剂，充分搅拌混匀或者超声处理，或者热溶冷却结晶混悬液过滤或离心，收集沉淀；⑶将沉淀按步骤⑴和⑵重复I 3次；⑷将沉淀置40 60°C干燥，即得二十八烷醇产品。本发明以青蒿素废料为原料生产二十八烷醇产品，属废弃物再利用，原料成本远远低于天然蜡质，且二十八烷醇含量高于天然蜡质。由于青蒿素废料中杂质主要为挥发油，而二十八烷醇在大部分有机溶剂中溶解度较低，故用少量有机溶剂即可纯化。与现有工艺相比，无需使用碱且有机溶剂用量低，能耗大幅降低，工艺步骤显著简化。以青蒿素废料为原料制备二十八烷醇产品，采用溶剂法或者结晶法进行纯化，二十八烷醇收得率可达85%以上，远高于现有工艺。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1向150L搅拌罐中加入青蒿素废料10.0kg (二十八烷醇含量13.1%)，加入95%乙醇100L，充分搅拌至全部沉淀呈混悬状态，板框过滤收集沉淀;第二次加入95%乙醇70L，重复上述步骤；第三次加入95%乙醇50L，重复上述步骤；将沉淀至55°C常压干燥，得到二十八烷醇产品3.67kg，二十八烷醇含量为31.6%。实施例2
向50L超声提取罐中加入青蒿素废料5.0kg (二十八烷醇含量12.5%)，加入95%乙醇和乙酸乙酯(￥八=1:1)4(^，超声处理301^11，冷却至室温后离心收集沉淀；第二次加入95%乙醇和乙酸乙酯(V/V=4:1)30L，重复上述步骤；第三次加入95%乙醇和乙酸乙酯(V/V=4:1)20L,重复上述步骤；将沉淀至50°C减压干燥，得到二十八烷醇产品1.63kg，二十八烷醇含量为33.0%。实施例3
向200L溶解罐中加入青蒿素废料10.0kg(二十八烷醇含量14.2%)，加入三氯甲烷和甲醇(V/V=4:1) 100L，加热至65°C，沉淀完全溶解，循环冷凝水加速冷却至室温，静置3小时，离心收集沉淀；第二次加入三氯甲烷和甲醇(V/V=4:1)60L，重复上述步骤；将沉淀置50°C减压干燥，得到二十八烷醇产品3.48kg，二十八烷醇含量为35.5%。实施例4
向200L搅拌罐中加入青蒿素废料20.0kg (二十八烷醇含量12.5%)，加入乙酸乙酯160L，充分搅拌至全部沉淀呈混悬状态，板框过滤收集沉淀；加入乙酸乙酯100L，重复上一步骤；将沉淀置500L溶解罐中，加入乙 酸乙酯和石油醚(V/V=3:l) 250L，加热至60°C，沉淀完全溶解，循环冷凝水加速冷却至室温，置4°C环境结晶5小时，板框过滤收集沉淀；将沉淀至50°C减压干燥，得到二十八烷醇产品7.15kg，二十八烷醇含量为30.2%。
权利要求
1.青蒿素废料中二十八烷醇的制备方法，其特征是以青蒿素废料为原料，纯化方法为溶剂法或结晶法，过滤或离心收集沉淀，重复I 3次，收集沉淀，40 60°C干燥，即得二十八烷醇产品。
2.根据权利要求1所述的青蒿素废料中二十八烷醇的制备方法，其特征在于所述的青蒿素废料为柱层析法和重结晶法分离青蒿素所产生的副产物。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所使用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、石油醚及其混合溶液，使用量为青蒿素废料的3 20倍(V/W)。
4.根据权利要求1所述的溶剂法，其特征在于向青蒿素废料中加入权利要求3所述的有机溶剂3 10倍(V/W)，搅拌均匀或超声处理，过滤或离心收集沉淀，重复I 3次。
5.根据权利要求1所述的结晶法，其特征在于青蒿素废料中加入权利要求3所述的有机溶剂6 20倍(V/W)，温度60 80°C，至废料完全溶解，结晶温度为4°C 常温，结晶时间I 5小时，过滤或离心收集沉 淀，重复I 3次。
全文摘要
本发明涉及一种从青蒿素废料中二十八烷醇的制备方法，工艺步骤如下⑴向青蒿素废料中加入3～20倍单一或混合有机溶剂，充分搅拌混匀或者超声处理，或者热溶冷却结晶；⑵混悬液过滤或离心，收集沉淀；⑶将沉淀按步骤⑴和⑵重复1～3次；⑷将沉淀置40～60℃干燥，即得二十八烷醇产品。本方法生产的二十八烷醇产品，呈白色或淡黄色粉末，纯度大于30%(GC)，可作为二十八烷醇原料药及生产高纯度二十八烷醇产品的原料。
文档编号C07C31/02GK103113189SQ201210373828
公开日2013年5月22日 申请日期2012年10月3日 优先权日2012年10月3日
发明者曾品涛, 江秀平 申请人:曾品涛