专利名称：一种抗菌化合物制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种抗菌化合物制备方法
背景技术：
细菌或真菌感染已成为威胁人类健康并备受全球医疗卫生事业关注的世界性重要问题。赋予材料或制品表面抗菌性能，以阻止细菌或真菌在其表面生长或繁殖，甚至杀死表面的细菌或真菌，是解决细菌或真菌感染的重要手段之一。目前国际上的抗菌材料可以分为四大类(I)无机抗菌剂，比如纳米二氧化钛，纳米银、纳米铜，以及它们的离子等。(2)有抗菌剂，例如季铵盐，噻唑类等；(3)高分子抗菌剂，例如高分子季铵盐；(4)天然及其改性抗菌剂如壳聚糖，山梨酸。·
赋予材料或制品表面抗菌性能最常用的是在其表面涂覆一层含抗菌剂(如纳米银、纳米铜及其它们的离子或者其他抗菌剂)的涂层，纳米银、纳米铜以及其他重金属以及重金属离子，依靠其缓慢释放金属离子到周围环境中而达到抑菌或杀菌目的，然而随着使用时间的延长，其抗菌活性逐渐降低，直至最终完全丧失其抗菌活性，同时还可能诱导微生物变异，增加产生耐药性的概率。另外，纳米材料的危害性也逐渐被人类所认识和关注。有机抗菌剂和天然抗菌剂其耐热性差，常常限制了其使用范围。高分子季铵盐抗菌剂可克服小分子抗菌剂的易挥发、难加工、化学稳定性差等缺点，且抗菌活性优良，不易渗透入人体皮肤，因而受到人们的关注。例如符若文课题组[Reactive & functionalpolymers, 2007, 67:355-366]制备了一系列甲基丙烯酸酯类高分子季铵盐抗菌剂，MIC为I. 56-20mg/mL。聚合物抗菌剂主要还是聚合物季铵盐以及聚合物卤胺抗菌剂,其热稳定性也不理想，而且，为了获得良好的抗菌剂，一般要求抗菌剂是水溶性的，这些未固定化的高分子抗菌剂也存在流失性而导致抗菌活性缺乏持久性，同样也会给周围环境造成一定的压力。如 Lowe 等人[J. Appl. Polym. Sci. , 2006, 101:1036-1041]制备了一系列聚合物甜菜碱抗菌剂，其最低抑菌浓度(MIC)为1125-2000ug/mL，为抗菌剂的开发提出了一种新的思路，但是其没有可以固定化的反应性官能团，避免不了其释放性流失的缺点。这种释放性的抗菌剂至少有两个方面的不利因素(I)植入的抗菌剂有释放的时效性，缺乏持久抗菌活性；(2)释放出来的抗菌剂给环境带来压力。这些因素是不容忽视的，开发和制备绿色的非释放性的抗菌剂是大势所趋的。将带有抗菌活性基团以化学键形式固定于材料或制品表面，可赋予材料或制品持久抗菌活性，而且也不致于对环境造成污染。Madkour [Langmuir, 2009，25 =1060-1067]以含卤硅烷与含羟基的表面反应，进一步采用原子转移自由基聚合的方法制备了快速抗菌的图层，但是工艺复杂，条件苛刻，难以产业化。Saif [Langmuir, 2009, 25:377-379]制备了具有持久抗菌活性的有机硅季铵盐抗菌剂，以及早期DOW Corning公司研发的出来的DC-5700都属于这一类，但是季铵盐的抗菌剂的耐热性不好，从而限制了它的使用范围。如何克服目前抗菌剂领域如以上所述存在的缺点，研究和开发一类新的可固定化的具有长效性的抗菌剂是人类社会发展的新要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌化合物制备方法，所制备的化合物可以通过反应型官能团(硅烷氧基)以化学键合方式牢固地与多种材料或产品界面键合，获得持久的抗菌活性和亲水性。本发明所制备的有机硅甜菜碱型抗菌化合物，具有通式I :
权利要求
1.一种抗菌化合物制备方法，其步骤为 制取含叔胺的有机硅氧烷，并将该含叔胺的有机硅氧烷与反应物B在搅拌下、在温度10 80°C的环境中持续反应I 48h，得白色的沉淀物质； 将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得抗菌化合物，即制得目标产物；上述反应物B是选自丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、丙烯酸，β -丙酸内酯、X (CH2)vSO3'或X(CH2)vC02_中的一种，其中X是Br、Cl或I，V为大于或等于I的正整数。
2.根据权利要求I所述的抗菌化合物制备方法，其特征在于，所述含叔胺的有机硅氧烷的制备方法为取(R1O)2 R2SiH与反应物Α，在温度1(T80°C下，在钼系催化剂存在下进行硅氢加成反应，搅拌，反应时长f 48h ，即得；其中R1是选自-CH3或-CH2CH3, R2是选自-ORp-CH3或-CH2CH3，所述反应物A选自二甲基烯丙基胺或二乙基烯丙基胺。
3.根据权利要求2所述的抗菌化合物制备方法，其特征在于，所述钼系催化剂是选自氯钼酸催化剂、SiO2负载型钼催化剂、活性炭负载型钼催化剂或Karstedt型钼催化剂。
4.根据权利要求I所述的抗菌化合物制备方法，其特征在于，所述含叔胺的有机硅氧烷的制备方法为取(R1O)2 R2SiR3X与R4R5NH,在温度2(T80°C下，加入NaOH/异丙醇溶液作为催化剂，并在搅拌下反应时长2 48h，即得；其中，R1是-CH3或-CH2CH3 ；R2是-ORp-CH3或-CH2CH3 ;R3 是选自-(CH2) p，其中 P=I 10 ;R4 是-(CH2) qCH3，其中 q=0 17 ;R5 是-(CH2)qCH3，其中 q=0 17 ;X 是 fc、Cl 或 I。
全文摘要
本发明适用于有机合成技术领域，提供了一种抗菌化合物制备方法，包括制取含叔胺的有机硅氧烷、制取抗菌化合物。该化合物制备方法工艺简单，条件容易控制，易于产业化，为它在广泛范围内使用提供了方便。
文档编号C07F7/18GK102924496SQ201210377540
公开日2013年2月13日 申请日期2010年1月26日 优先权日2009年11月28日
发明者陈仕国, 戈早川, 肖飞, 莫杨妙, 黄千珍, 姜松 申请人:深圳大学