一种碱金属铌酸盐光催化材料的制备及应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种碱金属铌酸盐光催化材料的制备方法并研究了其光催化还原CO2的性能。KNbO3光催化材料的制备方法包括：将Nb2O5，Na2CO3，K2CO3粉末按照化学计量比混合，研磨0.5h后在800℃温度下预热处理4h，再次研磨后在900℃的温度下煅烧5h。然后通过光沉积的方法担载贵金属Pt。向含甲醇溶液中加入KNbO3粉末和氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，通过400W的高压汞灯照射1h，然后将所得到的沉淀过滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤，并在70℃的烘箱中干燥12h。对Pt-KNbO3还原CO2的性能进行研究发现，Pt-KNbO3还原CO2时产生CH4的速率高于Pt-NaNbO3还原CO2时产生CH4的速率。
【专利说明】一种碱金属铌酸盐光催化材料的制备及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体材料制备和应用领域，尤其是一种碱金属铌酸盐光催化材料的制备。
【背景技术】
[0002]二氧化碳(CO2)是碳及碳化物氧化的最终产物，是大自然中丰富的碳来源之一。在工业革命前，大气中CO2浓度在很长一段时间大约为300ppm左右。后来随着石油和化石能源的大量消耗引起了 CO2在地球大气中含量不断的增加。从1958年开始，大气中CO2的浓度逐年显著增加，2012年I月达到了 393.09ppm。在最近的十年内(2002-2011), CO2浓度每年平均增加2.07ppm，而在前一个十年(1992-2001)这一数值为L 60ppm。可见CO2浓度增加越来越快。在未来相当长的时间内，人类还将主要依赖于化石能源，因此CO2浓度增加引起的温室效应的问题将长期存在。CO2浓度增加将引起气温升高、冰川融化、全球极端气候事件频率加剧、海平面升高、森林减退以及陆地面积变小等一系列严重问题，对未来人类的生存环境和地球的生态系统造成严重危害。因此，探索如何有效地合理利用CO2并减少大气中CO2的含量已经成为世界上多个国家的重大研究课题。温室气体CO2通常被认为是导致全球气温不断上升的主要原因。CO2转化成燃料(如甲醇或甲烷)不仅可以缓解温室效应，更重要的是能够提供有机燃料或基本化工原料。因此，从能源和环境的角度来看，CO2转化成有机化工原料，具有十分重要的意义。最近报道的钙钛矿结构材料(NaNbO3)是一种有效的分解水和还原CO2的光催化材料。虽然钙钛矿结构的光催化剂与光催化还原CO2引起了广泛的关注，但研究仍然是有限的。因此，我们设想寻找一些新的钙钛矿结构的多金属氧化物作为选择来测试光催化CO2还原性能。铌酸钾(KNbO3)，一种典型的ABO3型钙钛矿结构的材料，是氢产生的是一种有效的光催化剂。然而，据我们所知，却鲜有报道它光催化还原CO2性能。因此，在本研究中，我们研究了 KNbO3光催化还原CO2的性能。
[0003]KNbO3是具有斜方晶系的间接带隙半导体，在这项研究中，KNbO3成功地应用为光催化材料，它的光催化性能由在光催化条件下将CO2还原为CH4的过程来评价。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种碱金属铌酸盐光催化材料制备方法。克服传统氧化物光催化材料中的效率低的问题，提高还原CO2的效率。
[0005]本发明的技术方案是:由传统的高温固相反应法合成KNbO3,然后再合成Pt-KNbO3具体步骤如下:
[0006](I)将 Nb2O5, Na2CO3, K2CO3 按照 KNbO3 化学计量比混合。
[0007](2)研磨混合物后，在800°C温度下预热处理4h。
[0008](3)再次研磨后，在900°C的温度下煅烧5h，得到KNb03。
[0009](4)向含甲醇溶液中加入KNbO3粉末和氯钼酸，通过400W的高压汞灯照射lh。
[0010](5)将所得到的沉淀过滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤，并在70°C的烘箱中干燥12h。【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为KNbO3的紫外可见漫反射光谱。
[0012]图2为在光照下KNbO3还原CO2的过程。
【具体实施方式】
[0013]【具体实施方式】一:
[0014](I)将 Nb2O5, Na2CO3, K2CO3 按照 KNbO3 化学计量比混合。
[0015](2)研磨混合物后，在800°C温度下预热处理4h。
[0016](3)再次研磨后，在900°C的温度下煅烧5h。
[0017](4)向含甲醇溶液中加入KNbO3粉末和氯钼酸，通过400W的高压汞灯照射lh。
[0018](5)将所得到的沉淀过滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤，并在70°C的烘箱中干燥12h。
[0019]本发明提供一种碱金属铌酸盐光催化材料的制备方法和其光催化还原CO2的性能。利用CH4的生成速率来评价光催化还原CO2的性能。通过以下实例对本方案进一步描述。
[0020]【具体实施方式】二:
[0021](I)将0.1OOg的Pt-KNbO3粉末样品均匀地分散在一个玻璃容器的底部，将玻璃容器置于一个高硼娃玻璃容器的底部(这是一个密闭的容器)。
[0022](2)密闭反应器后，使用气体进样器向反应器中注入CO2取代其中的空气后，用液体注射器将3mL水注入反应器中。将反应器置于避光处2h以便使系统达到吸附脱附平衡。
[0023](3)将反应器置于氙灯光源下开始反应，并定时从反应体系中取样，使用气相色谱仪来检测CH4的浓度。
[0024]经过6h的照射后，测得CH4的生成速率为7.0ppm/ho
[0025]【具体实施方式】三:
[0026]与【具体实施方式】二不同的是，步骤⑴中所用光催化材料粉末为Pt-NaNbO3，在反应进行6h后，CH4的产生速率为2.3ppm/h。
【权利要求】
1.一种碱金属铌酸盐光催化材料Pt-KNbo3的制备方法，包括以下几个步骤: (1)将Nb2O5,Na2CO3, K2CO3按照KNbO3化学计量比混合。 (2)研磨混合物后，在80(TC温度下预热处理4h。 (3)再次研磨后，在900°C的温度下煅烧5h。 (4)向含甲醇溶液中加入KNbO3粉末和氯钼酸，通过400W的高压汞灯照射lh。 (5)将所得到的沉淀过滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤，并在70°C的烘箱中干燥12h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征为KNbO3光催化材料由传统的高温固相反应法合成。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于制备KNbO3所用的反应物为Nb2O5,Na2CO3,K2CO3,并且研磨均勻。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于在800°C的温度下预热处理4h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于在900°C的温度下煅烧5h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于在400W的高压汞灯下照射lh。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于在70°C的烘箱中干燥12h。
【文档编号】C07C9/04GK103706361SQ201210381965
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2012年9月29日 优先权日:2012年9月29日
【发明者】史海峰, 王颖超, 蓝奔月 申请人:江南大学