专利名称：一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法
技术领域：
本发明涉及油茶籽产品深加工技术领域，尤其涉及一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法。
背景技术：
茶皂素是油茶籽中的一种五环三萜类皂素，它是一类由配体、糖体与有机酸结合而成的结构复杂的糖甙化合物。粗茶皂素一般为淡黄色至褐色的无定形固体，性脆，有很好的水溶性。其水溶液振荡时，能产生持久性的泡沫。所以，它是一种良好的天然洗涤剂和乳化剂，可应用油脂乳化、日用化工以及纺织工业等方面。油茶在我国江南各省山区有广泛的栽培，仅福建省种植面积就达300万亩左右， 在茶籽油生产中每年有大量饼柏附产品，因此，从茶籽饼柏中提取茶皂素，及其综合利用的研究，对于福建省油茶资源的开发利用，具有较大意义。茶籽饼柏中茶皂素的含量，因品种、栽培条件等不同而略有差异，一般为脱脂饼的13 15%.此外，茶籽饼柏中尚含有淀粉、蛋白质、寡糖和纤维素等。现有的提取茶皂素的方法之一，是用80°C热水多次浸泡脱脂后的茶籽饼柏，然后过滤、浓缩、干燥，得到深褐色的皂素。该方法虽然提取剂易得，但工艺流程较长，且燃料消耗也较多，所得产品纯度又较低，使其用途受到一定限制；方法之二是用乙醇等溶剂作为提取剂提取茶皂素，用此方法，所得产品纯度虽有提高，但提取剂消耗多，成本较高，在先申请专利ZL 201110165902. 7《一种从油茶籽中提取油茶籽油和茶皂素的方法》在文中虽然提及可以采用异丙醇作为提取剂提取茶皂素，但其并没有具体公开采用异丙醇作为提取剂的技术方案，其公开的方法乙醇等溶剂作为提取剂提取茶皂素时消耗的提取剂比较多，所得茶皂素的纯度也低。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种成本低、提取后茶皂素产品纯度高的从油茶籽饼中提取茶皂素的方法。本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其包括以下步骤
步骤01 :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取一重量份的茶籽饼柏粉末，放入索氏提取器中，加入一至三重量体积比的异丙醇提取剂，加温回流提取1-2小时；
步骤02 :将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素；
步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素；
步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。
所述步骤01中异丙醇的含水量小于等于O. 2%。所述步骤01中回流提取时间为I. 5小时为最佳。所述步骤01中茶籽饼柏粉末与提取剂重量体积比为3 8时最佳。在所述步骤01之前，用溶剂汽油将茶籽饼柏粉末中的残油浸出，使产品纯度进一步提闻。在所述步骤01之前，将异丙醇中的有机酸除去。本发明采用异丙醇作为提取剂从茶籽饼柏中提取茶皂素，本发明具有提取率高，提取速度快，所得产品纯度高等优点，异丙醇来源较为丰富，价格也较便宜，而且异丙醇可以重复回收利用，是一种较为理想的提取剂。
具体实施例方式为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。实施例I :
步骤01 :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取茶籽饼柏粉末75克，放入500毫升的索氏提取器中，加入含水分O. 1%的异丙醇提取剂200毫升，加温回流提取I. 5小时；
步骤02:将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇145ml，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素；
步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素9. 5克，所得茶皂素纯度大于97. 3% ；
步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，回收异丙醇45ml，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。实施例2:
步骤01 :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取茶籽饼柏粉末75克，放入500毫升的索氏提取器中，加入含水分O. 2%的异丙醇提取剂75毫升，加温回流提取2小时；
步骤02 :将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇55ml，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素；
步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素4. I克，所得茶皂素纯度大于85% ；
步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，回收异丙醇10ml，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。实施例3:
步骤01 :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取茶籽饼柏粉末75克，放入500毫升的索氏提取器中，加入含水分O. 2%的异丙醇提取剂175毫升，加温回流提取2小时；
步骤02 :将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇140ml，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素；
步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素8. 8克，所得茶皂素纯度大于95% ；
步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，回收异丙醇16ml，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。实施例4:
步骤01 :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取茶籽饼柏粉末75克，放入500毫升的索氏提取器中，加入含水分O. 1%的异丙醇提取剂225毫升，加温回流提取I. 5小时；
步骤02 :将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇160ml，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素；
步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素9. 3克，所得茶皂素纯度大于95% ； 步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，回收异丙醇45ml，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。
实施例5:
步骤01 :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取茶籽饼柏粉末75克，放入500毫升的索氏提取器中，加入含水分O. 2%的异丙醇提取剂190毫升，加温回流提取I. 5小时；
步骤02:将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇140ml，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素；
步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素9. I克，所得茶皂素纯度大于96% ；
步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，回收异丙醇38ml，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。实验时，在实施例1-5步骤01之前，用溶剂汽油将茶籽饼柏粉末中的残油浸出，将异丙醇中的有机酸除去。经过实验对比分析可知，步骤01中回流提取时间为I. 5小时为最佳，茶籽饼柏粉末与提取剂重量体积比为3 8时最佳。以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
权利要求
1.一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其特征在于其包括以下步骤 步骤Ol :将茶籽饼柏粉碎晒干后，称取一重量份的茶籽饼柏粉末，放入索氏提取器中，加入一至三重量体积比的异丙醇提取剂，加温回流提取1-2小时； 步骤02 :将步骤01索氏提取器中分离出的所有提取液蒸馏，回收提取剂异丙醇，蒸馏后的残留物即为粗茶皂素； 步骤03 :将步骤02所得粗茶皂素移入蒸发皿中，在水浴上加热至恒重后，得到精制茶皂素； 步骤04:将步骤01索氏提取器中存留的残渣用水浴加热，蒸出残留在残渣中的提取剂异丙醇，步骤02和步骤04回收的异丙醇能够供步骤01循环使用。
2.根据权利要求I所述的一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其特征在于所述步骤01中异丙醇的含水量小于等于O. 2%。
3.根据权利要求I所述的一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其特征在于所述步骤01中回流提取时间为I. 5小时为最佳。
4.根据权利要求I所述的一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其特征在于所述步骤01中茶籽饼柏粉末与提取剂重量体积比为3 8时最佳。
5.根据权利要求I所述的一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其特征在于在所述步骤01之前，用溶剂汽油将茶籽饼柏粉末中的残油浸出。
6.根据权利要求I所述的一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其特征在于在所述步骤01之前，将异丙醇中的有机酸除去。
全文摘要
本发明公开了一种从油茶籽饼中提取茶皂素的方法，其将茶籽饼粕粉碎晒干后放入索氏提取器中，加入一至三重量体积比的异丙醇提取剂，经加温回流提取、蒸馏、蒸发处理后得到高纯度的茶皂素，其中所使用的异丙醇提取剂可以重复回收利用；本发明具有提取率高，提取速度快，所得产品纯度高等优点，异丙醇来源较为丰富，价格也较便宜，而且异丙醇可以重复回收利用,是一种较为理想的提取剂。
文档编号C07H1/08GK102875631SQ20121039155
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月16日 优先权日2012年10月16日
发明者张长发, 黄东红 申请人:老知青集团有限公司