专利名称：一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法。
背景技术：
邻苯二胺，又名“ 1，2-苯二胺”，常温下为无色单斜晶体，易溶于乙醇、乙醚和氯仿中，是生产多菌灵、苯菌灵和氨基甲酸酯类内吸杀菌剂的重要中间体，也是显影剂、匀染剂和表面活性剂等的重要原料。目前，已报道的路线有专利CN 102633653报道了一种邻硝基苯胺催化加氢制取邻苯二胺的方法，以邻硝基苯胺为原料，醇作为溶剂，镍为催化剂，在l_6MPa的氢气压力，40-80°C的温度下，还原反应2-10小时，精馏得到白色邻苯二胺，该工艺生产周期短、收率高，是一条可行的工业化路线。
发明内容
本发明的目的在于提供一条新的可行路线，采用更易得的邻氯苯胺为原料，提供一种由邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，包括以下步骤在高压釜中，加入邻氯苯胺和35%浓氨水，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至150-300°C，反应4_12h后，再在100°C下分出油相，精馏后得到白色邻苯二胺，其反应方式如下
权利要求
1.一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，包括以下步骤在高压釜中，加入邻氯苯 胺和35%浓氨水，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至150-30(TC，反应4-12h后，再在 100°C下分出油相，精馏后得到白色邻苯二胺，其反应方式如下
2.根据权利要求1所述的邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，其特征在于所述35% 浓氨水与邻氯苯胺的质量比在1-3:1。
3.根据权利要求2所述的邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，其特征在于所述35% 浓氨水与邻氯苯胺的质量比在1:1。
4.根据权利要求1所述的邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，其特征在于所述加压 至 4_5MPa。
5.根据权利要求1所述的邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，其特征在于所述加热 温度为 180-200°C。
6.根据权利要求1所述的邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，其特征在于所述反应 时间为6h。
全文摘要
本发明涉及一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，包括以下步骤在高压釜中，加入邻氯苯胺和35%浓氨水，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至150-300℃，反应4-12h后，再在100℃下分出油相，精馏后得到白色邻苯二胺。本发明以邻氯苯氨为原料，该原料来源广泛，直接氨化制得邻苯二胺，其收率高，品质好，收率不低于90%，纯度大于99%。
文档编号C07C209/10GK102924294SQ20121040098
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者邱志刚 申请人:江苏康恒化工有限公司